本发明专利技术提供了一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法，包括以下步骤：将待混物料按比例和顺序加入混合容器(1)；对混合容器(1)和待混物料体系进行加热，温度为30～100℃，保温1～5min后开始混合；在0～200Hz范围内确定混合频率foptim，在0～±10mm范围内确定混合振幅Aoptim；根据foptim和Aoptim进行稳态混合和非稳态混合，其中稳态混合时间为(30～240s)/100g；非稳态混合时间为(150～540s)/100g；混合结束后，待混合容器(1)温度降至40℃后，将混合容器(1)整体取下出料。本发明专利技术提供的混合方法具有混合无死角、无混合元件对物料的机械作用、无化学分散剂引入等优点，适用于高固含量粘合剂体系的混合，特别适用于火炸药等危险领域高固含量粘合剂体系的混合。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括以下步骤：将待混物料按比例和顺序加入混合容器(1)；对混合容器(1)和待混物料体系进行加热，温度为30～100℃，保温1～5min后开始混合；在0～200Hz范围内确定混合频率foptim，在0～±10mm范围内确定混合振幅Aoptim；根据foptim和Aoptim进行稳态混合和非稳态混合，其中稳态混合时间为(30～240s)/100g；非稳态混合时间为(150～540s)/100g；混合结束后，待混合容器(1)温度降至40℃后，将混合容器(1)整体取下出料。本专利技术提供的混合方法具有混合无死角、无混合元件对物料的机械作用、无化学分散剂引入等优点，适用于高固含量粘合剂体系的混合，特别适用于火炸药等危险领域高固含量粘合剂体系的混合。【专利说明】
本专利技术涉及化工混合领域，主要涉及异相体系物理混合领域，尤其涉及。
技术介绍
超细粉体粒径通常在Inm?10um之间，因具有不同于原固体材料的表面效应和体积效应，而表现出表面张力增大、熔点变低、磁性增强、光吸收性变好、活性增大、导热性能增强等特性。由于超细粉体在物理和化学性能上的优越性，其正在渗入整个工业部门和高
，被誉为现代高技术的原点。超细粉体作为一种复合材料的重要组成部分，越来越被化工、建材、火炸药等领域广泛应用。 超细粉体广泛应用的重要途径是通过将一种或多种超细粉体单颗粒的分散在粘合剂体系中，形成具有优越性能的复合材料。但是，由于超细粉体高表面能、大比表面积、摩擦静电等效应导致颗粒之间极易团聚，且粘合剂体系一般都为粘度较高的聚合物，更加增加了超细粉体在粘合剂体系中均匀分散的难度。 目前，粘合剂基体中的超细粉体分散方法主要有机械分散法和化学分散法，机械分散主要借助磨砂机、双螺杆、捏合机、辊碾机等提供的外界剪切力、摩擦力或撞击力等机械能，使粒子在介质中充分分散；化学分散方法是通过对颗粒表面进行化学修饰、表面包覆或加入抗凝剂等改变超细粉体的表面性质，从而改变颗粒与介质、颗粒与颗粒之间的相互作用，增强颗粒之间的排斥力，起到抑制絮凝团聚的作用。 目前超细粉体在粘合剂体系内分散的机械法和化学法主要存在如下缺陷:(I)随着粘合剂体系中固体含量的不断增高，机械设备的桨叶或捏合元件无法将剪切或撞击作用输送到混合容器的任何角落；(2)化学分散方法需要改变超细粉体本身的化学属性或需要引入化学助剂，导致了被分散物料的化学污染；(3)对于火炸药等易燃易爆材料，固含量的增高大大增加了机械分散方式因对固体粉料挤压、摩擦刺激而产生的燃爆危险性。 为了强化复合材料的功能，高质量分数的超细固体粉末需要在粘合剂体系中单颗粒分散。高固含量粘合剂体系分散的高效性、安全性、纯净性要求对现有传统混合方法进行突破，以适应工艺要求。
技术实现思路
针对以上背景中所述技术的不足，本专利技术的目的在于提供，通过共振在混合系统整体区域内形成混合场，满足粘合剂体系内高固含量超细粉体的高效分散，同时采用无金属元器件硬挤压与碰撞的混合容器，实现易燃易爆材料混合的本质安全化。 为了达到上述目的，本专利技术提供了，其特征在于，包括以下步骤: A、加料:将粒径为Inm?10um的待混超细粉体加入混合容器，加入待混粘合剂，超细粉体与粘合剂的质量比为(0.6?11.5): 1，加料完成后将容器盖盖在混合容器上并将混合容器通过连接支座固定于激振器上； B、加热与保温:对混合容器和待混物料体系进行加热，温度为30?100°C，保温I?5min后开始混合，整个混合过程均处于加热保温状态； C、确定工艺参数:混合容器振动的频率和振幅的变化范围分别为O?200Hz和O ?10mm ; D、确定混合频率fQptiD1及混合振幅A optim； E、稳态混合:在步骤D所述确定的混合频率&_和混合振幅A。_工况下进行混合，混合时间为(30?240s)/10g ； F、非稳态混合:保持步骤E中混合频率f_im不变，振幅进行周期性扫描继续对待混物料进行混合，若A_im< 0.5mm，则不进行振幅扫描；若0.5mm ( A optim< 1mm，则振幅在0.5mm?A_im范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为A_im/4，每个振幅点停留时间为5?20s ;若Imm ( Aoptim< 3mm，则振幅在0.5mm?A _im范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为0.5mm,每个振幅点停留时间为5?20s ;若Aoptim^ 3mm,则振幅在(A _im?2.5mm)?Atjptim范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为0.5mm，每个振幅点停留时间为5?20s ;步?率在f；ptim条件下振幅周期性扫描持续时间为(30?240s)/10g ； 然后混合容器振幅保持A_im不变，通过频率周期性扫描继续对待混物料进行混合，频率扫描范围为20?200Hz，扫描变化幅度为20Hz，每个频率点停留时间为5?20s，混合时间为(120?300s)/10g ； 非稳态混合的两个阶段所需时间总共为(150?540s)/10g ； G、出料:调节激振器振幅和频率均为0，关停加热器，若步骤B中加热温度小于等于40°C，则直接将混合容器取下进行出料；若步骤B中加热温度大于40°C，则待混合容器温度降低到40°C后将混合容器整体取下进行出料。 所述混合容器为轴对称容器，高径比为1: (0.5?I)，装填系数为0.1?0.6。 所述粘合剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)、月桂醇异丁烯酸酯(LMA)、聚己内酯(PCP)、聚己酸内酯(PCL)、端羟基聚醚(HTPE)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)、聚氰基二氟氨基环氧乙烷(P⑶E)、PEG(聚乙二醇)。 优选地，步骤C中所述混合容器频率扫描范围为30?150Hz，振幅扫描范围为0.5 ?5mmο 所述激振器的类型为惯性激振器或电磁激振器或电动激振器或电液激振器。 所述步骤B中加热温度，其波动范围为± 1°C ;加热和保温最低温度高于粘合剂体系的熔融温度；加热和保温最高温度较粘合剂沸腾温度、超细粉体熔融温度和超细粉体分解温度三个温度中的最低温度低5?10°C。 本专利技术的基本原理是:激振器提供低频、小振幅的机械振动，与激振器相连接的混合容器通过吸收振动能量而使整个混合系统达到共振，使整个待混物料场在均一剪切作用下进行流化和缠结从而实现物质的充分交换。特别是在非稳态混合阶段，由于混合频率的变化，待混物料内部微观部分达到自身共振频率，在整个待混物料场内形成众多混合微单元，将团聚的超细粉体打散，更加有利于超细粉体在粘合剂体系内的分散。 与现有技术相比，本专利技术的优点是:(I)以共振形成的微混合单元形成整场混合，有效避免了桨叶等混合方式存在死角的缺陷；(2)混合过程不需引入分散化学助剂，有利于保持待混物料的纯净性；(3)采用非接触混合方式，不需要金属桨叶或螺杆元件对待混物料的挤压、摩擦和撞击，适合于超细粉体为火炸药等易燃易爆材料的安全混合；(4)通过待混物料整场内的微单元的共振流化，大大缩小了混合单元的尺寸，更加有利于超细粉体团絮的破裂。 【专利附图】【附图说明】 图1为所用装置示意图。图中:1、混合容器，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高固含量粘合剂体系的共振混合方法，其特征在于，包括以下步骤：A、加料：将粒径为1nm～100um的待混超细粉体加入混合容器(1)，然后加入待混粘合剂，超细粉体与粘合剂的质量比为(0.6～11.5):1，加料完成后将容器盖(2)盖在混合容器(1)上并将混合容器(1)通过连接支座(3)固定于激振器(4)上；B、加热与保温：对混合容器(1)和待混物料体系进行加热，温度为30～100℃，保温1～5min后开始混合，整个混合过程均处于加热保温状态；C、确定工艺参数：混合容器(1)振动的频率和振幅的变化范围分别为0～200Hz和0～±10mm；D、确定混合频率foptim及混合振幅Aoptim；E、稳态混合：在步骤D所述确定的混合频率foptim和混合振幅Aoptim工况下进行混合，混合时间为(30～240s)/100g；F、非稳态混合：保持步骤E中混合频率foptim不变，振幅进行周期性扫描继续对待混物料进行混合，若Aoptim＜0.5mm，则不进行振幅扫描；若0.5mm≤Aoptim＜1mm，则振幅在0.5mm～Aoptim范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为Aoptim/4，每个振幅点停留时间为5～20s；若1mm≤Aoptim＜3mm，则振幅在0.5mm～Aoptim范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为0.5mm，每个振幅点停留时间为5～20s；若Aoptim≥3mm，则振幅在(Aoptim～2.5mm)～Aoptim范围内周期性扫描，扫描振幅变化幅度为0.5mm，每个振幅点停留时间为5～20s；频率在foptim条件下振幅周期性扫描持续时间为(30～240s)/100g；然后混合容器(1)振幅保持Aoptim不变，通过频率周期性扫描继续对待混物料进行混合，频率扫描范围为20～200Hz，扫描变化幅度为20Hz，每个频率点停留时间为5～20s，混合时间为(120～300s)/100g；非稳态混合的两个阶段所需时间总共为(150～540s)/100g；G、出料：调节激振器(4)振幅和频率均为0，关停加热器(5)，若步骤B中加热温度小于等于40℃，则直接将混合容器(1)取下进行出料；若步骤B中加热温度大于40℃，则待混合容器(1)温度降低到40℃后将混合容器(1)整体取下进行出料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马宁，陈基，陈松，蒋浩龙，商砚冰，秦能，景青，程扬波，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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