一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法技术

本方法涉及一种完全分散的氧化铝纳米颗粒制备的方法，特别是一种完全分散的α完全分散的氧化铝纳米颗粒制备方法。本发明专利技术是采用廉价原料氧化铁和铝粉，按一定比例配料用高能球磨机进行研磨，通过高能球磨诱发氧化还原反应，得到以α氧化铝和α铁为主的纳米复合粉末，然后用盐酸去除纳米复合物中的铁及其他杂质，即得到高纯α氧化铝纳米颗粒。本发明专利技术所用原料廉价、工艺条件简单、操作简单、成本低，便于放大批量生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本方法涉及一种完全分散的氧化铝纳米颗粒制备的方法，特别是一种完全分散的α完全分散的氧化铝纳米颗粒制备方法。本专利技术是采用廉价原料氧化铁和铝粉，按一定比例配料用高能球磨机进行研磨，通过高能球磨诱发氧化还原反应，得到以α氧化铝和α铁为主的纳米复合粉末，然后用盐酸去除纳米复合物中的铁及其他杂质，即得到高纯α氧化铝纳米颗粒。本专利技术所用原料廉价、工艺条件简单、操作简单、成本低，便于放大批量生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种氧化铝粉体的制备方法，确切讲是一种完全分散的氧化铝纳米 颗粒的制备方法，特别是一种完全分散的α氧化铝纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
氧化铝是用途最广的陶瓷，α氧化铝是氧化铝的稳定相，由于其优异的性能，在许 多领域有着极其广泛的应用，但其作为结构陶瓷的缺点，就是脆性。正是这一缺点极大地限 制了氧化铝陶瓷更广泛的应用。α氧化铝纳米颗粒是制备氧化铝纳米晶陶瓷优异的原材 料，而氧化铝纳米晶陶瓷有望解决氧化铝陶瓷的脆性问题。同时α氧化铝纳米颗粒具有耐 腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、绝缘性好和表面积大等特点，使其在冶金、 化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域得到了广泛的应用。 α氧化铝纳米颗粒的特性直接影响最终制备出的陶瓷材料的性能。欲制备纳米氧 化铝陶瓷，需先要制备出分散无团聚、颗粒细小的a氧化铝纳米颗粒粉体，再进行成型和致 密化烧结。如果粉体的分散性不好，有团聚，成型的素坯中孔隙尺寸分布很宽，在烧结致密 化过程中大气孔难于消除，升高烧结温度会导致晶粒过分长大。其次，纳米颗粒越细小，在 一定的烧结温度下，致密化速度快，而有望获得致密细晶粒的α氧化铝陶瓷。在电子工业 领域，随着多层布线基片日趋薄型化（<1〇〇 nm)，并且要求基片具有良好的物理结构，这只 有使用超细的氧化铝纳米颗粒粉体才能满足要求。 至今，人们尝试了多种方法制备完全分散的氧化铝纳米颗粒粉体，但都不很成功， 而制备完全分散的a氧化铝纳米颗粒粉体，特别是单一 a相的氧化铝纳米颗粒粉体则更为 困难。常见的制备氧化错纳米粉体的方法有沉淀法（J. G. Li, X. D. Sun. Actamater.， 2000，48，3103-3112·)、喷雾热解法〇?.]\11^1116，丄（：.]\&11'(*&1，！1.?.51111，父.〇· Pan. Nature Mater·, 2006，5，710-712·)、微乳液法（￥.?&叩，父.1^〇.]\]\^七61'· Chem.，2002，12，3699-3704.)和溶胶凝胶法（Felde Β· Adv. Sci. Technol.，1999， 14，49-56.)。由于通过这些方法制备a氧化铝纳米颗粒粉体，一般需要经过1000 ° C以上 的煅烧，使颗粒长大、形成严重团聚和烧结现象。即使通过添加晶种和隔离相的办法，使相 变温度降低到1000 °C以下，烧结现象仍无法避免，由此得到的纳米颗粒尺寸大。因此制备 平均颗粒尺寸小、分散无团聚的a氧化铝纳米颗粒粉体仍是一个难题。
技术实现思路
本专利技术提供一种可克服现有技术不足，可制备出完全分散的氧化铝纳米颗粒，特 别是制备出完全分散的无团聚的a氧化铝纳米颗粒的方法。 本专利技术的完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法是，按式1反应的化学计量称取 2A1 + Fe2O3 = 2Fe + Al2O3 式1 氧化铁粉和铝粉，在高能球磨机中进行研磨，球磨时的球磨参数为：转速为 200rpm-400rpm，球料质量比15:1-100:1，研磨时间为10h-100h，球磨过程中采用氩气保 护，再将球磨所得粉体用盐酸酸洗去除铁及杂质，再分离出酸洗后的粉体，得到完全分散的 氧化铝纳米颗粒。 本专利技术的完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法中优选的球磨参数为：转速为 200r_300rpm，球料质量比为20:1-50:1，研磨时间为20h_80h，在这一参数下进行球磨并经 后处理（即再所得粉体用盐酸酸洗去除铁及杂质，分离出酸洗后的粉体)，即得到完全分散 的α氧化铝纳米颗粒。 本专利技术创是采用高能球磨诱导氧化还原反应，制备出a氧化铝和a铁的纳米复合 物，在这一过程中a铁还可充当复合物的基体，进一步阻止a氧化铝的聚集，随后通过酸洗 腐蚀去除复合物中的铁及其它杂质，即得到高纯a氧化铝纳米颗粒粉体。成功解决了 α氧 化铝纳米颗粒制备中颗粒粗大且分散性差的问题。 本专利技术采用高能球磨和酸洗腐蚀方法，不需要经过高温煅烧，即可直接制备出完 全分散无团聚、颗粒细小的a氧化铝纳米颗粒粉体，为氧化铝纳米陶瓷的制备及其韧性和 超塑性研宄、a氧化铝纳米颗粒在很多领域的直接应用奠定了基础。 本专利技术所提供的制备α氧化铝纳米颗粒的方法是使用廉价原料氧化铁和铝粉， 本专利技术由于所用原料廉价、工艺条件简单、操作简便，具有成本低、可重复性强、产量大、易 于放大批量化生产等优点。利用本专利技术的方法制备的实施例中得到的α氧化铝纳米颗粒 尺寸细小(平均粒径为10. 7 nm，粒径分布为3-77 nm)、完全分散无团聚。在具体实施本发 明中如果对参数进行进一步的优化，有可能得到颗粒尺寸细小且完全分散无团聚的α氧 化铝纳米颗粒。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1中球磨之后所得到的复合物粉体的X射线衍射（XRD)谱。 图2为实施例1中球磨之后所得到的复合物粉体的透射电子显微镜（TEM)明场像 图。 图3为实施例1中球磨之后所得到的复合物粉体的透射电子显微镜（--Μ)暗场像 图。 图4为实施例1中制备的α氧化铝纳米颗粒的X射线衍射（XRD)谱。 图5为实施例1中制备的α氧化铝纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM)图。 图6为实施例5中制备的α氧化铝纳米颗粒的EDS谱分析。 图7为实施例6中制备的α氧化铝纳米颗粒的X射线衍射（XRD)谱。 图8为实施例6中制备的α氧化铝纳米颗粒的透射电子显微镜（TEM)图。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术进行进一步阐述。 实施例1 球磨罐体积采用80 ml，磨球直径选用10 mm，按照化学计量比称量氧化铁(纯度彡99. 0 wt. %，(λ 2-0. 3 μπι)和铝粉(纯度彡 99. 0 wt. %，100-200 目），共 2 g (其中氧化铁粉 L 4949 g，占总质量74. 74%，铝粉0. 5051 g，占总质量25. 26%)，球料比为50:1。首先在主盘转速50 rpm下，将配料均勾混合30 min ;然后在主盘转速300 rpm下，将均勾混合后的粉体球磨20 h，球磨过程中采用氩气保护。球磨所得粉体的X射线衍射（XRD)谱和透射电镜（TEM)照片 分别如图1、图2、图3所示。通过高能球磨，得到以α氧化铝和α铁组成的复合物（图1)， 从透射电镜（TEM)明场和暗场照片（图2、图3)中可以看出细小的α氧化铝纳米颗粒分散 在α铁基体中。 将球磨所得粉体放入烧杯中，加入足量的12 mol/L的盐酸，磁力搅拌10 h，静置 10 h，吸去上清液，保留沉淀，重新加入足量的12 mol/L的盐酸重复上述酸洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种完全分散的氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征是按式1反应的化学计量称取2Al + Fe2O3 = 2Fe + Al2O3式1氧化铁粉和铝粉，在高能球磨机中进行研磨，球磨时的球磨参数为：转速为200rpm‑400rpm，球料质量比15:1‑100:1，研磨时间为10h‑100h，球磨过程中采用氩气保护，再将球磨所得粉体用盐酸酸洗去除铁及杂质，再分离出酸洗后的粉体，得到完全分散的氧化铝纳米颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李建功，李璐，蒲三旭，马骥，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62