一种钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法，即通过对烧结钴铁氧体进行热等静压烧结，来获得高致密度、较高磁致伸缩系数和较低磁致伸缩激励场样品的工艺。其工艺包括如下步骤：原料粉体配制步骤、粉体加压成型步骤、坯体烧结步骤、热等静压烧结步骤及热处理步骤。采用该方法得到钴铁氧体陶瓷材料，样品内部孔隙大大减少，致密度大于99％；平行方向磁致伸缩系数绝对值大于150ppm；磁致伸缩激励场低于2000Oe。对钴铁氧体磁致伸缩材料进行热等静压处理不仅促进了其在低场高频磁致伸缩领域的应用，同时也为其他功能陶瓷材料的制备提供了重要参考。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，即通过对烧结钴铁氧体进行热等静压烧结，来获得高致密度、较高磁致伸缩系数和较低磁致伸缩激励场样品的工艺。其工艺包括如下步骤：原料粉体配制步骤、粉体加压成型步骤、坯体烧结步骤、热等静压烧结步骤及热处理步骤。采用该方法得到钴铁氧体陶瓷材料，样品内部孔隙大大减少，致密度大于99％；平行方向磁致伸缩系数绝对值大于150ppm；磁致伸缩激励场低于2000Oe。对钴铁氧体磁致伸缩材料进行热等静压处理不仅促进了其在低场高频磁致伸缩领域的应用，同时也为其他功能陶瓷材料的制备提供了重要参考。【专利说明】
本专利技术涉及，即通过对烧结钴铁氧体进行热等静压烧结，来获得高致密度、较高磁致伸缩系数和较低磁致伸缩激励场产品的工艺。
技术介绍
钻铁氧体磁致伸缩材料具有尚电阻率、尚环境稳定性和价格低廉等诸多优点，适用于高频磁应力传感器，水声、大功率超声换能器的核心部件，精密仪器的微驱动部件等。 多晶钴铁氧体在施加激励场达40000e时，平行方向磁致伸缩系数绝对值可达150ppm，但应用时很难达到如此高的激励场，这制约了其在诸多领域中的应用。目前多晶铁氧体多采用固相反应法制备得到，受工艺条件限制其致密度约为80?90%，样品内部残存的较多孔隙影响磁畴转动，同时孔隙产生的退磁场提高了激励场，对磁性能不利。热等静压技术通过同时施加高温高压可以得到致密度接近100%的样品。 迄今为止，尚未见采用热等静压工艺制备钴铁氧体磁致伸缩材料的报道。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种钴铁氧体的制备方法，该方法采用对常压烧结的钴铁氧体进行热等静压烧结，不用包套即可制备高致密度、高饱和磁致伸缩系数和较低磁致伸缩激励场的钴铁氧体。 ，依次包括如下步骤: 1、原料粉体制备步骤，将钴和铁的氧化物装入混料机进行混料得到混合均匀的粉末； 2、粉体加压成型步骤，对所述混合粉末进行加压成型得到预制坯体； 3、预制坯体烧结步骤，对所述预制坯体进行常压烧结致密化处理得到初步致密化坯体； 4、热等静压烧结步骤，对所述初步致密化坯体进行热等静压烧结得到热等致密化坯体。 在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述方法得到的铁氧体阳离子按摩尔百分比由如下成分组成:钴20?40%，铁60?80%，其余为不可避免的杂质。示例性的，钴33.3%，铁66.7%。其余为杂质。 在上述方法中，原料可以采用钴和铁的氧化物、氢氧化物和盐等，通过球磨混合法、共沉淀法、自蔓延合成方法等得到，作为一种优选实施方式，在原料粉体制备步骤，以氧化钴和氧化铁为原料，通过高能球磨得到混合均勾的粉末，粉末粒度为0.5?100 μπι。示例性地，所述混合粉末的粒度可以为0.5?2.0 μ m、2.0?5.0 μ m、5.0?20.0 μ m、20.0?40.0 μπι或40.0 μπι?100.0 μπι。所述氧化铁的纯度优选为99.0%以上，氧化钴的纯度优选为99.5%以上。 在上述方法中，粉体成型可以采用模压成型、冷等静压成型等多种成型方式，作为一种优选实施方式，在所述粉体加压成型步骤，采用模压成型方式，压力为50?600MPa，保压时间为0.5?lOmin。示例性地，所述成型压力可以为50MPa、100MPa、200MPa或600MPa ；所述保压时间可以为0.5min、l.0min、2.0min或10.0min0 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在预制坯体烧结步骤，所述烧结温度为1000?1400°C，保温时间为0.5?1ho示例性地，所述烧结温度可以为1000。。、1200。。、1350。。或14000C ;所述保温时间可以为0.5h、lh、3h、5h或1h0 在上述方法中，作为一种优选实施方式，在热等静压烧结步骤，所述加压介质为氮气或氩气，所述热等静压烧结温度为900?1300°C，热等静压烧结压力为50?300MPa，保压时间为0.5?6h。示例性地，所述热等静压烧结温度可以为900°C、1000°C、1150°C或13000C ;所述热等静压烧结压力可以为50MPa、100MPa、200MPa或300MPa ;所述保温保压时间可以为0.5h、2h、4h或6h。 在上述方法中，作为一种优选实施方式，所述方法还包括热处理步骤，具体为:对热等致密化坯体进行热处理，热处理温度为600?1300°C，热处理时间为I?8h。示例性地，所述热处理温度可以为600°C、800°C、1000°C或1300°C ;所述热处理时间可以为lh、2h、3h、5h 或 8ho 采用上述方法制得的钴铁氧体致密度大于99 %，饱和磁致伸缩系数大于_150ppm，磁致伸缩激励场小于20000e。 本专利技术的有益效果如下:1)利用所述方法得到致密度大于99%的钴铁氧体磁致伸缩材料，热等静压烧结可以较好的排除孔隙、线缺陷和面缺陷等缺陷对样品磁性能的影响，更准确地体现成分、组织对磁性能的影响规律。2)利用所述方法得到的样品由于孔隙率的降低，可以使磁畴更容易转动，从而使饱和磁致伸缩系数升高、磁致伸缩激励场降低。3)所述热等静压烧结步骤无需采用包套。如果采用包套不仅需要对样品进行真空封装，而且热等静压后包套往往与样品嵌合在一起，剥离样品较为麻烦；而本专利技术省去了包套步骤，首先对预制坯体进行烧结致密化，待样品致密度达到一定程度，利用样品本身表面的致密层作起承受压力的作用，大大降低了热等静压的成本。 综上所述，本专利技术对烧结样品进行热等静压处理制备出的钴铁氧体，致密度高，饱和磁致伸缩系数高，磁致伸缩激励场低，可以用作高频磁应力传感器、超生换能器以及微驱动器等器件的核心部件，应用前景广阔。 【专利附图】【附图说明】 图1.热等静压烧结后CoFe2O4 (500MPa压制成型)XRD图谱分析， 图2.热等静压烧结对CoFe2O4结构的影响，a为HIP烧结前，b为HIP烧结后， 图3.热等静压处理对CoFe2O4 (500MPa模压成型)磁致伸缩性能的影响， 图4.热等静压处理对CoFe2O4 (10MPa模压成型)磁致伸缩性能的影响。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的特征和优点更加清楚，本专利技术采用以下实施例进行详细说明，但不能理解为对本专利技术可实施范围的限定。 实施例1 本实施例提供了一种钴铁氧体CF01，具体包括以下步骤: I)将氧化钴和氧化铁按原子比Co:Fe = I:2进行配制，装入球磨机，400r/min混合10h，得到混合均匀的粉末，过100目筛，最终粉末粒度为100?200 μπι ; 2)粉末采用单向模压成型，压制压力为500MPa，保压30s，得到预制坯体； 3)对预制坯体进行常压烧结，烧结温度为1350°C，保温10h，得到初步致密化样品; 4)对初步致密化样品进行热等静压烧结，加压介质为氩气，烧结温度为1100°C，压力为150MPa，保压3h，得到致密化样品。 本实施例得到的最终样品致密度为99.2%，样品X射线衍射图谱见如图1，热等静压烧结前后的样品断面形貌见如图2，热等静压前后样品的磁致伸缩性能见图3。可见热等静压可以明显改善钴铁氧体的组织结构，降低孔隙率，同时提高饱和磁致伸缩系数(本样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钴铁氧体磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：1)、原料粉体制备步骤，以将钴和铁的氧化物装入混料机进行混料得到混合均匀的粉末；2)、粉体加压成型步骤，对所述混合粉末进行加压成型得到预制坯体；3)、坯体烧结步骤，对所述预制坯体进行常压烧结致密化处理得到初步致密化坯体；4)、热等静压烧结步骤，对所述初步致密化坯体进行热等静压烧结得到热等致密化坯体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高学绪，王继全，李纪恒，包小倩，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11