一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法技术

本发明专利技术公开了一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为87.2%～92.6%，平均相对标准偏差（RSD）为4.0%～6.5%，检出限低于1.33 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的腈吡螨酯，提取液经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化后，气相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为87.2%～92.6%，平均相对标准偏差（RSD）为4.0%～6.5%，检出限低于1.33 μg/kg，具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。能满足韩国、日本、欧盟等国家对相应产品安全检测的技术要求，为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。【专利说明】-种GC-EI-MS测定果蔬中腊P比聯I旨残留量的方法
本专利技术设及一种GC-EI-MS测定果蔬中膳化蛾醋残留量的方法，更具体地说是采 用气相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-M巧定性定量测定蔬菜和水果中残留的膳化 蛾醋含量的方法，属于农药残留量的测定
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技术介绍
[000引膳化蛾醋（切enopyraf en)是2009年由日产化学公司研制的新型化挫类杀蛾 剂，主要用于防治果树、蔬菜和青辣椒的红蜘蛛等害蛾，化学名称为巧)-2-(4-叔-了基 苯基）-2-氯基3,4-S甲基化挫-5-基）締基2, 2-二甲基丙酸醋，英文化学名 称为巧)-2-(4-tert-butylphenyl)-2-cyano-l-(1, 3, 4-trimethylPyrazol-5-yl)vinyl 2, 2-imethylpropionate，CAS 登录号为 560121-52-0,分子量为 393. 52,结构式为； 【权利要求】1. 一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特征在于，所述方法包括以下 步骤： (1) 提取 称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均质提取 lmin，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心； (2) 净化 移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一 定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气 相色谱-电子轰击离子源-质谱（GC-EI-MS)检测； (3) 标准工作溶液的配制 将不含腈吡螨酯的同种类基质空白样品按上述步骤（1)、（2)处理，得样品提取净化残 渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的腈吡螨酯系列混合标 准工作液； (4) 测定和结果计算 将步骤（3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC-EI-MS测定，以标准工作液的色谱峰 面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2)中净 化后的样品液注入GC-EI-MS进行测定，测得样品液中腈吡螨酯的色谱峰面积，代入基质标 准曲线，得到样品液中腈吡螨酯含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中 腈吡螨酯残留量。2. 根据权利要求1所述的一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特征在 于，步骤（1)中蔬菜和水果样品若为脱水样品，需降低称样量，并加适量水充分浸润。3. 根据权利要求1所述的一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特征在 于，步骤（1)中采用乙腈提取时需加入氯化钠盐析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取时需加 入乙酸钠盐析。4. 根据权利要求1所述的一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特征在 于，步骤（2)中基质分散固相萃取剂由无水硫酸镁、C18和PSA组成，每体积提取液中无水硫 酸镁、C18和PSA加入量分别为150mg、50mg和25mg。5. 根据权利要求1所述的一种GC-EI-MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特 征在于，步骤（4)中GC-EI-MS分析条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径 0. 25mm，膜厚0.25 ym;进样口温度250.0°C ;载气：He，不分流模式进样，进样量：lyL;恒 流模式，流速1. OmL/min ;升温程序：初温60°C保持2min，以每分钟20°C的速度升至200°C， 然后以每分钟2°C的速度升至220°C，再以每分钟20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;传输 线温度：280°C ;电离模式：电子轰击电离，即EI模式，能量70eV ;离子源温度230°C ;扫描方 式：选择离子监测（SM)模式，监测的离子为：309. 2、294. 2、393. 3、310. 2。【文档编号】G01N30/06GK104502483SQ201410841487【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日 【专利技术者】崔淑华, 张晓梅, 郭庆龙, 李正义 申请人:山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种GC‑EI‑MS测定果蔬中腈吡螨酯残留量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)提取称取蔬菜和水果样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁振荡后离心；(2)净化移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，取一定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑电子轰击离子源‑质谱(GC‑EI‑MS)检测；(3)标准工作溶液的配制将不含腈吡螨酯的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的腈吡螨酯系列混合标准工作液；(4)测定和结果计算将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC‑EI‑MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中净化后的样品液注入GC‑EI‑MS进行测定，测得样品液中腈吡螨酯的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中腈吡螨酯含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中腈吡螨酯残留量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔淑华，张晓梅，郭庆龙，李正义，
申请(专利权)人：山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：山东;37