粘合膜和使用该粘合膜的用于封装有机电子装置的产品制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种粘合膜和使用该粘合膜的用于封装有机电子装置的产品。本发明专利技术通过防止基质树脂内的湿气移动而保持湿气阻隔能力，由此有效阻隔湿气或氧气自外部进入有机电子装置，并提高了以薄膜形式成型的有机电子装置面板的时间稳定性、使用寿命和耐久性，从而确保了长期的可靠性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】粘合膜和使用该粘合膜的用于封装有机电子装置的产品
本专利技术涉及粘合膜和使用该粘合膜的有机电子装置(OED)封装产品。
技术介绍
有机电子装置是指包括利用空穴和电子产生电荷交换的有机材料层的装置，并且可以包括光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)。有机发光二极管是一种代表性的有机电子装置，与传统光源相比，其消耗的能量更少且具有更快的响应速度，并优选作为薄型显示装置或光源。另外，有机发光二极管具有优异的空间利用性，因此有望应用于包括各种便携式装置、监视器、笔记本电脑和电视机的多种领域中。扩展有机发光二极管的相容性和用途的最重要问题在于耐久性。有机发光二极管中包含的有机材料和金属电极非常容易由于外界因素例如湿气被氧化，故而包括有机发光二极管的产品对于环境因素非常敏感。因此，需要开发出能够有效防止湿气渗透、减少对有机电子装置的损害并确保长期可靠性的封装剂。
技术实现思路
技术问题本专利技术涉及提供一种粘合膜和使用该粘合膜的有机电子装置封装产品。技术方案一方面，本专利技术提供一种封装有机电子装置的粘合膜，所述粘合膜包括可固化粘合剂层，该可固化粘合剂层包含可固化树脂和吸湿剂，其中，所述吸湿剂与该吸湿剂的水合产物的含量满足公式1。[公式1]X/X0≥90wt％在公式1中，X为所述吸湿剂的重量，X0为使该吸湿剂与水水合而生成的产物的重量。另一方面，本专利技术提供一种粘合膜，该粘合膜的粘合膜耐湿性的时间变化(temporalchange)小于1％。又一方面，本专利技术提供一种有机电子装置封装产品，该封装产品包括：基板；在所述基板上形成的有机电子装置；和封装所述有机电子装置的粘合膜，该粘合膜覆盖所述有机电子装置的整个表面。有益效果根据本专利技术的示例性实施方案的粘合膜可以防止湿气移动到基质树脂内并保持耐湿性，有效阻隔自外界环境输入有机电子装置的湿气或氧气，并且即使在有机电子装置面板以薄膜的形式成型时，也可以因时间稳定性、使用寿命和耐久性的提高而确保长期的可靠性。附图说明图1为示出了根据本专利技术的实施例和比较例的粘合膜中吸湿剂的时间变化的XRD曲线图。具体实施方式下文中，将详细描述本专利技术的示例性实施方案。然而，本专利技术并不局限于以下所公开的实施方案，而是可以以多种形式来实施。描述下面的实施方案是为了使本领域的普通技术人员能够充分理解和实践本专利技术。根据本专利技术的示例性实施方案的粘合膜包括可固化粘合剂层，该可固化粘合剂层包含可固化树脂和吸湿剂，其中，所述吸湿剂与该吸湿剂的水合产物的含量满足公式1。[公式1]X/X0≥90wt％在公式1中，X为所述吸湿剂的重量，X0为使该吸湿剂与水水合而生成的产物的重量。本文中使用的术语“有机电子装置(OED)”可以是指具有包括在一对彼此面向的电极之间利用空穴和电子产生电荷交换的有机材料层的结构的产品或装置，其可以为，例如光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管，但本专利技术并不局限于此。在本专利技术的一个实例中，有机电子装置可以为有机发光二极管。所述可固化粘合剂可以是能够在室温下保持固态或半固态、在加热时由于流动性而无气泡地贴附在平板上，并且在固化反应终止时以粘合剂牢固地固定目标物的粘合剂。在有机电子装置的封装中，确保粘合膜的长期可靠性是非常重要的。常规的粘合膜，特别是使用潜固化剂的粘合膜储存在约4℃下。然而，在将根据本专利技术的示例性实施方案的粘合膜储存于0℃以下时，当制备粘合膜时所可能存在的湿气(即通过粘合膜渗透的湿气)在储存期间转移至基质内而与粘合膜中的吸湿剂反应时，由于储存期变得比粘合膜的初始耐湿性更长而可以防止防湿性的下降。这是因为为抑制基质中湿气转移的因素之一的储存温度低于0℃。此处，0℃以下的储存温度可以为例如-10℃至-4℃，当保持此储存温度时，可以防止耐湿性的下降。另外，在将粘合膜储存于非常低的温度下的情况下，当应用于后续可能进行的有机电子装置的封装时，在室温下老化的粘性时间变长，因而会造成工艺的生产率下降。另外，根据本专利技术的示例性实施方案的粘合膜的耐湿性的时间变化可以小于1％。当将粘合膜的耐湿性的时间变化控制在上述范围内时，可以使有机电子装置保持更长的使用寿命，可以使耐久性得到增强，并且可以防止因吸收过量湿气导致粘合强度下降而引起有机电子装置面板的界面剥离现象。粘合膜耐湿性的时间变化小于1％的粘合膜满足以下三个条件中的至少一个：a)吸湿剂的纯度的时间变化小于10wt％；b)在85℃温度和85％相对湿度的耐久性条件下，增重比的时间变化小于0.2％；以及c)湿气渗透速率的时间变化小于10％。所述吸湿剂的纯度的时间变化可以通过X射线衍射(XRD)来测量。金属氧化物具有对应于各种粒子的特征值的峰，当金属氧化物通过吸收而与湿气水合时，粒子发生变化，由此使得金属氧化物的纯度降低。例如，氧化钙(CaO)在储存期间与湿气反应而变为氢氧化钙(Ca(OH)2)，在这种情况下，对应于氧化钙特征值的峰的强度(曲线图的面积值)下降。因此，当粘合膜的吸湿剂纯度随储存时间的变化为10wt％以上时，粘合膜中的湿气在储存期间发生转移并与吸湿剂反应，因而造成粘合膜的耐久性下降。耐湿性的时间变化可以通过粘合膜在耐久性条件下随储存时间的增重比差异(增重比的时间变化)来测量。当粘合膜的耐湿性变化较不明显时，如果在储存后将该粘合膜放置于耐久性条件下预定的时间，则其湿气吸收能力较为优异，从而使粘合膜的增重比提高。另一方面，当耐湿性降低时，由于湿气吸收能力的下降，即使在储存后将粘合膜放置于耐久性条件下预定的时间，该粘合膜的增重比也会变得低于耐湿性未降低时的增重比。因此，当耐湿性的时间变化处于预定水平以上时，粘合膜在耐久性条件下增重比的差异随储存时间增大。在85℃和85％相对湿度的耐久性条件下，能够在有机电子装置的封装中提供长期可靠性的粘合膜增重比的时间变化可以小于0.2％。即，例如，粘合膜在耐久性条件下增重比随储存时间下降到3.7％至3.5％。相应地，当对放置于耐久性条件下的储存时间不同的粘合膜的增重比进行测量时，如果增重比之差小于0.2％，则耐湿性的时间变化变为小于1％。例如，所述增重比可以如下求得：采用使厚度为200μm的粘合膜固化并将固化后的粘合膜切割成预定的尺寸而制备样品，记录样品的初始重量，将样品于85℃和85％相对湿度下放置24小时，自样品表面去除湿气并测量样品的重量，然后计算相对于初始重量的增比，并且，在计算储存时间不同的粘合膜的增重比之差时，可以测得增重比的时间变化。另外，耐湿性的时间变化也可以通过粘合膜在耐久性条件下随储存时间的湿气渗透速率差异(湿气渗透速率的时间变化)来测量。这种时间变化可以采用钙试验测量。所述湿气渗透速率是通过用膜封装以6mm镶嵌(bezel)形式涂布的Ca而在85℃和85％的相对湿度下测得的。湿气渗透速率的时间变化可以小于10％，并且当其为10％以上时，湿气快速渗透，从而导致耐湿性的下降，这是造成有机发光二极管面板缺陷的原因。所述粘合膜在室温下的粘度可以为106或107达因/平方厘米以上。本文中使用的术语“室温”可以是指既不升高也不降低的温度，例如约15℃至35℃，具体地约20℃至25℃，更具体地约25℃。可以使用高级流变扩展系统(ARES)来测量粘度。当将可固化粘合剂的粘度控制在上述范围内时，在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种封装有机电子装置的粘合膜，包括：可固化粘合剂层，该可固化粘合剂层包含可固化树脂和吸湿剂，其中，所述吸湿剂与该吸湿剂的水合产物的含量满足公式1：[公式1]X/X0≥90wt％其中，X为所述吸湿剂的重量，X0为使该吸湿剂与水水合而生成的产物的重量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.08.03 KR 10-2012-0085428;2013.08.05 KR 10-2011.一种制备封装有机电子装置的粘合膜的方法，该粘合膜包括：可固化粘合剂层，该可固化粘合剂层包含可固化树脂和吸湿剂，其中，所述方法包括于0℃以下储存所述粘合膜的步骤，并且其中，所述吸湿剂与该吸湿剂的水合产物的含量满足公式1：[公式1]X/X0≥90wt％其中，X为所述吸湿剂的重量，X0为使该吸湿剂与水水合而生成的产物的重量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，该粘合膜的耐湿性的时间变化小于1％。3.根据权利要求2所述的方法，其中，该粘合膜满足以下三个条件中的至少一个：a)所述吸湿剂的纯度的时间变化小于10wt％；b)在温度为85℃和相对湿度为85％的耐久性条件下，增重比的时间变化小于0.2％；c)湿气渗透速率的时间变化小于10％。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化粘合剂层在室温下的粘度为106达因/平方厘米以上。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化树脂在固化状态下的水蒸汽透过速率(WVTR)为50克/平方米·天以下。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化树脂为可热固化树脂、可光固化树脂或双重可固化树脂。7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化树脂包含选自缩水甘油基、异氰酸酯基、羟基、羧基、酰胺基、环氧基、环醚基、硫醚基、缩醛基和内酯基中的至少一种可固化官能团。8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化树脂为分子结构中包含环状结构的环氧树脂。9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述吸湿剂为金属氧化物、金属盐或五氧化二磷。10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述吸湿剂为选自氧化铝、P2O5、Li2O、Na2O、BaO、CaO、M...

【专利技术属性】
技术研发人员：李承民，柳贤智，张锡基，沈廷燮，赵允京，背冏烈，
申请(专利权)人：LG化学株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR