一种安替可胶囊的含量测定方法技术

本发明专利技术提供了一种安替可胶囊的含量测定方法，所述方法包括以下步骤：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)高效液相色谱法检测等步骤实现了对安替可胶囊中蟾皮含量的检测。同时，本发明专利技术的提供的检测方法还可以应用于蟾皮药材的检测。本发明专利技术的方法有效的提高了安替可胶囊的用药安全性，并建立了蟾皮药材的质量检测标准。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，所述方法包括以下步骤：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)高效液相色谱法检测等步骤实现了对安替可胶囊中蟾皮含量的检测。同时，本专利技术的提供的检测方法还可以应用于蟾皮药材的检测。本专利技术的方法有效的提高了安替可胶囊的用药安全性，并建立了蟾皮药材的质量检测标准。【专利说明】-种安替可胶囊的含量测定方法
本专利技术设及一种药物制剂的含量测定方法，特别设及一种安替可胶囊的含量测定 方法。
技术介绍
安替可胶囊是由当归、赡皮制成的中药复方制剂，具有软坚散结，解毒定痛，养血 活血的作用。用于食管癌疲毒症，与放疗合用可增强对食管癌、胃癌和肝癌的疗效，可改善 患者的临床症状、生存质量。 《中国药典》记载了，但是，该方法仅W阿魏酸 为测定指标测定安替可胶囊中的当归有效成分，并没有提供测定赡皮有效成分的方法。 赡皮为赡餘科动物中华大赡餘炬U化bWo gargarizans Cantor)或黑眶赡餘炬ufo melanostictus Schneider)的干燥皮，其具有清热解毒，利水消胀的功效，其有效成分的含 量对于安替可胶囊的疗效至关重要。 《中国药典》仅收载了测定赡酥的含量的方法，赡酥的活性成分约有十余种，主要 是赡酥毒基化ufogenins)和其脂类（称为赡酥毒化ufotoxins))，其主要化学成分为华赡 酥毒基、醋赡毒配基等。尽管经检测赡皮中也含有华赡酥毒基、醋赡毒配基，但是赡酥和赡 皮的组分有明显区别，两者的二締内醋成分几乎相同，但赡酥中的种类少且含量更集中；巧I 噪生物碱脱氨赡餘色胺在赡皮中的相对含量较高，而在赡酥中含量很低；赡酥中酱醇类主 要为0 -谷酱醇，而赡皮中主要为胆酱醇和胆酱醇栋桐酸醋，由于上述化学成分的差异，赡 酥的含量测定方法并不适用于赡皮的含量测定。另外，安替可胶囊还含有来自当归药材的 成分，会对赡皮的测定造成干扰，而无法得到准确的结果。 因此，出于安替可胶囊质量检测的需要W及用药安全性考虑，需要对安替可胶囊 进行有效成分的含量测定，尤其需要测定其中华赡酥毒基、醋赡毒配基的含量。目前，亟需 一种适用于安替可胶囊的含量测定方法，W准确测定安替可胶囊中有效成分，如华赡酥毒 基和醋赡毒配基的含量。
技术实现思路
针对上述行业和市场的需要，本专利技术的目的在于提供一种快速、准确的安替可胶 囊的含量测定方法，W及一种W华赡酥毒基、醋赡毒配基为赡皮的指标，快速、准确地检测 赡皮有效成分含量的测定方法。 用于实现上述目的的技术方案如下： [000引，所述测定方法包括赡皮的含量测定方法，所述 赡皮的含量测定方法包括W下步骤： 1)对照品洛浓的制备 取华赡酥毒基、醋赡毒配基对照品适量，精密称定，与甲醇混合制成每1ml各含华 赡酥毒基和醋赡毒配基7. 5 y g/ml和2. 5 y g/ml的溶液，即得对照品溶液； 。供试品溶液的制备 a)将安替可胶囊内容物2g与甲醇100ml混合，加热回流1小时，滤过，残渣用适量 甲醇洗漆并合并滤液；b)滤液蒸干，W少量甲醇溶解残渣，并将残渣的甲醇溶液与柱层析 娃胶Ig混合并拌匀，然后蒸干甲醇使供试品呈粉末状；C)取柱层析娃胶lOg，置长30畑1，内 径1. 7cm的层析柱内，干法装柱和上样，用洗脱液洗脱，收集洗脱液50ml，蒸干，残渣用甲醇 溶解，定容至10ml，即得供试品溶液； 其中，步骤C)所述的洗脱液由环已烧、=氯甲烧、丙酬组成；优选地，环已烧、=氯 甲烧与丙酬的体积比为V环己晓;Vh#甲晓;V丙丽=4 ;3 ;3 ; 优选地，步骤b)和C)中所述柱层析娃胶为200?300目柱层析娃胶； 3)高效液相色谱法检测 采用W十八烧基娃烧键合娃胶为填充剂的色谱柱，W梯度洗脱法检测所述供试品 溶液，检测波长为296nm ;流动相A为己膳，流动相B为0. 5% (g/mU的磯酸二氨钟溶液，在 洗脱0?70min时所述流动相A与流动相B体积百分比为V流琳;V硫細B = 34. 7 % ;65. 3 %; 在洗脱70?90min时，流动相A的体积百分比逐渐升高到90%，而流动相B的体积百分比 逐渐降至10%;在洗脱90?llOmin时，流动相A的体积百分比由90%逐渐降低到34. 7%， 而流动相B的体积百分比由10%逐渐升高至65. 3%;在110?120min时，流动相A与流动 相B的体积百分比为V流动相A;V流动相B= 7% ;65. 3% ;流速为0. 8?1. Oml/min ; 优选地，所述步骤3)中的进样体积为10?20 y 1 ; [001引优选地，所述步骤3)中的色谱柱为安捷伦Z0RBAX SB-Ci8色谱柱； 优选地，所述步骤3)中的柱温为30?40°C ; 优选地，所述步骤3)中的色谱柱的理论板数按华赡酥毒基峰和醋赡毒配基峰计 算分别不低于4000 ; 优选地，所述步骤3)中的流动相B W甲酸调节pH值至2. 50。 在根据本专利技术的一个实施方案中，所述检测方法中对照品的保留时间设定为 70min。 在根据本专利技术的一个实施方案中，所述检测方法还包括当归的含量测定方法，所 述当归的含量测定方法包括W下步骤： I )当归对照品溶液的制备 将适量的阿魏酸溶于甲醇中，使溶液中阿魏酸浓度为0. 0 Img/ml，制得当归对照品 溶液； II )当归含量供试品溶液的制备 将安替可胶囊内容物0. 6g与甲醇-甲酸溶液25ml混匀，所述甲醇-甲酸溶液中 甲醇与甲酸的体积比为;v ggg = 95 ;5,密塞，超声提取30min，滤过，弃去初滤液，取续滤 液作为当归含量供试品溶液； [002引III)高效液相色谱法测定 分别取所述当归对照品溶液和当归含量供试品溶液10 y 1上样，W十八烧基娃 烧键合娃胶为填充剂，体积比为30 ;70的甲醇-1%冰醋酸混合溶液为流动相，检测波长 320nm，理论板数W阿魏酸计不低于3500,测得阿魏酸峰面积，计算即得。 另一方面，本专利技术还提供了一种赡皮有效成分的含量测定方法，所述赡皮有效成 分含量的测定方法包括w下步骤： 1)对照品溶液的制备 取华赡酥毒基、醋赡毒配基对照品适量，精密称定，与甲醇混合制成每1ml各含华 赡酥毒基和醋赡毒配基7. 5 y g/ml和2. 5 y g/ml的溶液，即得对照品溶液； 2)供试品溶液的制备 a)将适量赡皮药材粉末与适量甲醇混合，使混合溶液的赡皮药材粉末的浓度为 0. Olg/ml，加热回流1小时，滤过，残渣用适量甲醇洗漆并合并滤液；b)滤液蒸干，W少量甲 醇溶解残渣，并将残渣的甲醇溶液与柱层析娃胶Ig混合并拌匀，然后蒸干甲醇使供试品呈 粉末状；C)取柱层析娃胶lOg，置长30畑1，内径1. 7cm的层析柱内，干法装柱和上样，用洗脱 液洗脱，收集洗脱液50ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至25ml，即得供试品溶液； 其中，步骤C)所述的洗脱液由环已烧、=氯甲烧、丙酬组成；优选地，环已烧、=氯 甲烧与丙酬的体积比为V环己晓;Vh#甲晓;V丙丽=4 ;3 ;3 ; 优选地，步骤b)和C)中所述柱层析娃胶为200?本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种安替可胶囊的含量测定方法，所述含量测定方法包括蟾皮的含量测定方法，所述蟾皮的含量测定方法包括以下步骤：1)对照品溶液的制备取华蟾酥毒基、酯蟾毒配基对照品适量，精密称定，与甲醇混合制成每lml各含华蟾酥毒基和酯蟾毒配基7.5μg/ml和2.5μg/ml的溶液，即得对照品溶液；2)供试品溶液的制备a)将安替可胶囊内容物2g与甲醇100ml混合，加热回流1小时，滤过，残渣用适量甲醇洗涤并合并滤液；b)滤液蒸干，以少量甲醇溶解残渣，并将残渣的甲醇溶液与柱层析硅胶1g混合并拌匀，然后蒸干甲醇使供试品呈粉末状；c)取柱层析硅胶10g，置长30cm，内径1.7cm的层析柱内，干法装柱和上样，用洗脱液洗脱，收集洗脱液50ml，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至10ml，即得供试品溶液；其中，步骤c)所述的洗脱液由环已烷、三氯甲烷、丙酮组成；优选地，环已烷、三氯甲烷与丙酮的体积比为V环已烷：V三氯甲烷：V丙酮＝4：3：3；优选地，步骤b)和c)中所述柱层析硅胶为200～300目柱层析硅胶；3)高效液相色谱法检测采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以梯度洗脱法检测所述供试品溶液，检测波长为296nm；流动相A为乙腈，流动相B为0.5％磷酸二氢钾溶液，在洗脱0～70min时，所述流动相A与流动相B体积百分比为V流动相A：V流动相B＝34.7％：65.3％；在洗脱70～90min时，流动相A的体积百分比逐渐升高到90％，而流动相B的体积百分比逐渐降至10％；在洗脱90～110min时，流动相A的体积百分比由90％逐渐降低到34.7％，而流动相B的体积百分比由10％逐渐升高至65.3％；在110～120min时，流动相A与流动相B的体积百分比为V流动相A：V流动相B＝34.7％：65.3％；流速为0.8～1.0ml/min。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵春杰，
申请(专利权)人：长春远大国奥制药有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22