一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法技术

本发明专利技术公开了一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用岛津高效液相色谱仪SPD-20A，以Inertsil ODS-SP色谱柱为分离色谱柱，柱温为30℃，采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，以甲醇+水(5+95)(V+V)(即5％甲醇水溶液)为流动相，流速为0.3ml/min，采用双氰胺为内标物，用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到单氰胺的含量。本发明专利技术能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，采用岛津高效液相色谱仪SPD-20A，以Inertsil ODS-SP色谱柱为分离色谱柱，柱温为30℃，采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，以甲醇+水(5+95)(V+V)(即5％甲醇水溶液)为流动相，流速为0.3ml/min，采用双氰胺为内标物，用内标法绘制单氰胺和双氰胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程，通过该回归方程计算得到单氰胺的含量。本专利技术能够实现对样品的直接检测，无需对样品进行任何的前处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。【专利说明】-种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法
本专利技术属于分析
，设及单氯胺的定量分析方法，具体设及利用HPLC法检 测单氯胺的定量方法。
技术介绍
[000引晶体单氯胺（切anamideiCNgHg)不稳定，呈菱形，无色，易潮解，烙点为46°C。单氯 胺在水中有很高的溶解度且呈弱碱性，在43°C时与水完全互溶。单氯胺含有氯基和氨基，都 是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。 国外单氯胺的工业化生产始于上世纪30年代末，由氯胺化巧与酸作用而得，W后 逐渐演变为氯胺化巧、C〇2、水原料工艺路线。现代工业商品单氯胺均采用此原料工艺路线 生产，但是在生产过程中有副产物双氯胺、尿素和硫脈等产生，所W需要对单氯胺进行定量 检测。 文献报道，单氯胺类物质的检测主要有化学分析法、电位滴定法、离子色谱法等。 其中化学分析法、电位滴定法虽然比较简单，但是耗时较长，人为误差较大。另外有文献报 道的单氯胺的检测方法有柱前衍生后利用巧光检测器进行检测，该方法比较费时，而且巧 光检测器也比较稀少，价格也不菲。
技术实现思路
针对现有技术的不足，我们通过优化条件，例如色谱柱（耐水柱）、流动相、柱温、 波长的选择等，提供了一种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法，该方法精密度高，重现性 好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时间，而且方法简单易 行，方便可靠。 为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为： 一种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法，W单氯胺标准物质做标样，W双氯胺为 内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试。 [000引一种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法，W单氯胺标准物质做标样，W双氯胺为 内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试，具体步骤如下： (1)配制单氯胺和双氯胺标准储备溶液； (2)对步骤（1)配制的单氯胺标准储备溶液进行稀释，配制单氯胺标准溶液A、B、 C、D、E，然后分别向单氯胺标准溶液A、B、C、D、E中加入等量的步骤（1)配制的双氯胺标准 储备溶液，利用高效液相色谱仪进样分析，并同时记录单氯胺和双氯胺的峰面积；采用内标 法绘制单氯胺和双氯胺的浓度比-峰面积比标准曲线，得出标准曲线的回归方程： y = 0. 105X+0. 0052, R2= 0. 9998,式中y为单、双氯胺的峰面积比，X为单、双氯 胺的浓度比，R为线性相关系数； [001引 做配制单氯胺样品溶液，并加入一定量的双氯胺标准储备溶液作为内标物，利用 高效液相色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，根据步骤（2)的标准曲线回归方程计算得 出单氯胺的含量。 因为工业生产中，需要同时检测单氨胺和双氨胺的含量，一般地先用外标法测出 双氯胺的含量，再W双氯胺该个已知的量为内标物，去检测单氯胺的含量，但是由于该方法 只是介绍单氯胺，就把外标法测双氯胺含量的步骤省去，直接写成配置的浓度相当的双氯 胺标准储备液。 一种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法，所述的高效液相色谱仪为岛津高效液 相色谱仪SPD-20A;所述的分离色谱柱选自Hypersil抓S、Hypersil ODS、LiQi;roso;rb、 S阳MADZU VP-孤S、Inertsil 孤S-SP、Extend-C18、ZORBAX ODS、ZORBAX SB-C18、LiC虹osorb C18、Hypersil ODS中的一种，且柱长为150mm，柱内径为加m。 一种利用HPLC法检测单氯胺的定量方法，所述的色谱条件为柱温为20-30°C， 采用可变波长紫外吸收检测器，检测波长为240nm，W 5%甲醇水溶液为流动相，流速为 0. 3-0. 5ml/min，进样的样品体积为20 y L。 优选的分离色谱柱选自Inertsil 0DS-SP色谱柱，在其它条件完全相同的条件下 进样，发现W Inertsil 0DS-SP为固定相的色谱柱对于单氯胺具有良好的选择性，能够将单 氯胺与其他杂质如双氯胺、硫脈等完全分离。 优选的色谱条件为柱温为30°C，若温度过高（MOC )，单氯胺容易分解产生尿素， 所W优选为30°C，在该样的温度范围内，在其它条件完全相同的条件下进样，对样品的分离 度，峰形，对称度等方面的影响较小，单氯胺样品均能实现良好的分离。 优选的流动相的流速为0. 3ml/min，在该样的流速范围内，在其它条件完全相同的 条件下进样，对样品的分离度，峰形，对称度等方面的影响较小，单氯胺样品均能实现良好 的分离。 所述的配制单氯胺、双氯胺标准储备液时所用的溶剂为甲醇与水的混合溶液，且 两者的体积比为1:20。 本专利技术的专利技术人从节约时间，节约溶剂，节约成本角度出发，给出了最优的色谱条 件：色谱柱为Inertsil 0DS-SP，柱长为150mm，柱内径为加m ;检测器为可变波长紫外吸收 检测器，检测波长为240皿；柱温为30°C ;流动相为5%甲醇水溶液；流速为0. 3ml/min ;在 该样的色谱条件下对单氯胺进行检测，成本最少，时间最省，分离效果最好。 本专利技术单双氯胺的浓度比-峰面积比标准曲线的绘制采用的是内标法，得出标准 曲线的回归方程，进而计算得到单氯胺的含量，即单氯胺的质量分数。 单氯胺分子极性很大，生产过程中有副产物双氯胺、尿素和硫脈等产生，用液相不 易分离，我们的方法是通过优化条件，例如色谱柱（耐水柱）、流动相、柱温、波长的选择等， 达到良好分离的目的。 本专利技术与现有技术相比，利用高效液相色谱法对单氯胺检测方法的建立，该方法 精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测，大大减少分析时 间，而且方法简单易行，方便可靠。 【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1中试液K1样品的液相色谱图； 图2是实施例2中试液K2样品的液相色谱图； 图3是实施例3中试液K3样品的液相色谱图； 图中横坐标代表保留时间，纵坐标代表电压值。 【具体实施方式】 [002引下面结合具体实施例对专利技术作进一步说明，但不作为对
技术实现思路
的限制。 本专利技术所采用的高效液相色谱仪的型号为岛津SPD-20A，为现有产品。 实施例1 现有一批一定浓度范围内的的单氯胺水溶液100公斤，需要对单氯胺的浓度进行 检测。 所采用的高效液相色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-SP，柱长为150mm，柱内 径为加m ;检测器为可变本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用HPLC法检测单氰胺的定量方法，其特征在于：以单氰胺标准物质做标样，以双氰胺为内标物，溶剂溶解样品，采用高效液相色谱仪测试。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：董昭苹，吴文雷，姚刚，徐萍萍，张锐，李晓红，吕印美，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37