光电催化分解水制氢反应分析检测系统及其使用方法技术方案

本发明专利技术公开光电催化分解水制氢反应分析检测系统及其使用方法，包括光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测系统，光电催化分解水制氢装置包括反应器、夹套和旋盖，气体定量分析检测系统包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测系统第一进气口和检测系统第二进气口，检测系统第一进气口和检测系统第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连。在进行使用时，气体产物直接进入气相色谱进行检测。本发明专利技术的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，结构简单，系统体积小巧，温度可控，实施方便，并可时时进行气体产物的监测。

【技术实现步骤摘要】
光电催化分解水制氢反应分析检测系统及其使用方法
本专利技术属于光照和电解反应
以及光电化学反应产物分析检测
，具体地说，涉及光电催化分解水制氢反应分析检测系统和使用方法。
技术介绍
近些年来，随着化石资源的过度消耗和环境污染的日益加剧，全球范围内的能源危机和环境污染问题日渐突出，开发新型绿色可再生资源已经迫在眉睫。太阳能以其来源广泛，可再生性强，环境友好等诸多优点越来越多地引起学界和业界的广泛关注。光解水制氢通过光电化学转化将光能转化为氢能，并且氢能具有燃烧值高、无毒无污染等优点，普遍被人们视为一种高效、安全和清洁无污染的绿色能源。因此光解水制氢反应拥有解决能源和环境问题的潜力。Fujishima和Honda[Fujishima,A.,Honda,K.,Nature,1972,238(5358),37-38]首次报道了TiO2光电化学池转化分解水的性能。但是由于光电催化分解水制氢的产物量小不易分析检测，现有装置系统体积庞大造成氢气的浓度很低，因此对产物氢气的定量检测不够准确。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一套气密性优异，体积较小，可施加光照、电压和循环冷凝水，以及能分析半导体催化材料的光电催化分解水制氢反应性能的光电催化分解水制氢反应分析检测系统。本专利技术的技术目的通过下述技术方案予以实现光电催化分解水制氢反应分析检测系统，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测系统。所述光电催化分解水制氢装置包括：反应器、夹套和旋盖。所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第三电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有密封片，所述密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。这样，便可实现反应器的密封以及光照、偏压的施加，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应系统提供温度保持和调节。所述气体定量分析检测系统，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测系统第一进气口和检测系统第二进气口。检测系统第一进气口和检测系统第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测系统第一进气口和检测系统第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵相连；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体压力；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀。在本专利技术的技术方案中，所述第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱均为铜电极柱。在本专利技术的技术方案中，所述反应器材质为玻璃。在本专利技术的技术方案中，所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm。在本专利技术的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氟乙烯。在本专利技术的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的TiO2纳米棒材料。在本专利技术的技术方案中，所述密封片为透明材质，可为石英材质或玻璃材质，优选为石英材质(采用石英材质，是因为紫外、可见和近红外光可以很好地透过密封片，减少了玻璃对入射光的过滤作用，更好地促进反应的进行)。在本专利技术的技术方案中，所述第一二通阀、第二二通阀和第三二通阀均为电磁阀。在本专利技术的技术方案中，所述真空压力表为量程-100kPa----0kPa，精度为2级的数显压力计。本专利技术的光电催化分解水制氢反应分析检测系统的使用方法，按照下述步骤进行：步骤1，将反应电解液倒入反应器中，将对电极、参比电极和工作电极分别与第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱连接，将旋盖与反应器通过螺纹连接密封并使对电极、参比电极和工作电极浸没在反应电解液液面以下，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，再将旋盖处的两个出气口与检测系统第一进气口和检测系统第二进气口密封连接；步骤2，将第一、第二和第三二通阀打开并打开真空泵对整个体系内抽真空处理，并通过真空压力表检测体系内真空度；步骤3，保持第一和第二二通阀打开状态并关闭第三二通阀，利用外界光源通过光照窗口对反应电解液进行照射并利用电化学工作站施加偏压进行光电催化水分解制氢的反应，气体产物进入气相色谱定量管中；步骤4，保持第一二通阀打开状态和第三二通阀关闭状态，将第二二通阀关闭，利用气相色谱进行气体产物检测；步骤5，待气相色谱检测完毕后，保持第一二通阀打开状态和第二二通阀关闭状态，将第三二通阀打开，开启真空泵将气相色谱定量管中残留气体抽走后，关闭第三二通阀。在上述技术方案中，使用氙灯光源提供强度为100mW/cm2的AM1.5光源进行照射。在上述技术方案中，利用电化学工作站施加1.23Vvs.Ag/AgCl的偏压。在本专利技术的技术方案中，所述对电极为Pt对电极；所述参比电极为Ag/AgCl参比电极；所述工作电极为在导电玻璃上的TiO2纳米棒材料。在上述技术方案中，所述反应电解液为100mL的0.5MNa2SO4水溶液。在上述技术方案中，气相色谱定量管中残留气体主要是指在进行气相色谱检测时，使用的载气和气体产物。在上述技术方案中，所述气相色谱载气为氩气，载气流速为15mL/min，所使用的色谱柱为TDX-01和5A分子筛色谱柱。在上述技术方案中，在光电催化水分解制氢反应持续进行过程中，通过重复步骤3—5进行气体产物的分析检测，以实现对气体产物的时时监测。本专利技术的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，利用密封片的良好透过性，适用于紫外、可见和近红外光的光电化学反应，结构简单，系统体积小巧，温度可控，实施方便，并可时时进行气体产物的监测。附图说明图1是本专利技术中的夹套和光反应器的结构示意图；图2是本专利技术中的夹套和光反应器的俯视效果图；图3是本专利技术中的旋盖示意图；图4是本专利技术中的旋盖的俯视效果图；图5是本专利技术的光电催化分解水制氢装置的使用状态示意图；图6是本专利技术的气体定量分析检测系统示意图；其中1为夹套，2为反应器，3为出水口，4为进水口，5为光照窗口，6为密封片，7-1为内螺纹，7-2为外螺纹，8为旋盖，9-1为第一出气口，9-2为第二出气口，10-1为第一电极柱，10-2为第二电极柱，10-3为第三电极柱，11为外界光源，12为反应电解液，13为工作电极，14为参比电极，15为对电极，16-1为检测系统第一进气口，16-2为检测系统第二进气口，17为真空压力表，18-1为第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
光电催化分解水制氢反应分析检测系统，其特征在于，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测系统；所述光电催化分解水制氢装置包括：反应器、夹套和旋盖；所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第三电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有密封片；所述气体定量分析检测系统，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测系统第一进气口和检测系统第二进气口；检测系统第一进气口和检测系统第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测系统第一进气口和检测系统第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵相连；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体压力；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀。...

【技术特征摘要】
1.光电催化分解水制氢反应分析检测系统，其特征在于，包括：光电催化分解水制氢装置和气体定量分析检测系统；所述光电催化分解水制氢装置包括：反应器、夹套和旋盖；所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一电极柱，第二电极柱，第三电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触，并分别与设置在反应器内部的对电极、参比电极和工作电极相连；光照窗口处设置有密封片；所述气体定量分析检测系统，包括：真空压力表、气相色谱、真空泵、检测系统第一进气口和检测系统第二进气口；检测系统第一进气口和检测系统第二进气口分别与旋盖壁两侧设置的第一出气口和第二出气口密封相连，所述气相色谱设置有气相色谱定量管；所述检测系统第一进气口和检测系统第二进气口通过输气管与气相色谱的气相色谱定量管的进气口相连，气相色谱定量管的出气口通过输气管与真空泵相连；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与气相色谱定量管进气口相连的输气管上并联真空压力表，用来监测反应体系内的气体压力；在检测系统第一进气口、检测系统第二进气口与真空压力表相连的输气管上设置有第一二通阀；在真空压力表与气相色谱定量管的进气口相连的输气管上设置有第二二通阀；在气相色谱定量管的出气口与真空泵相连的输气管上设置有第三二通阀。2.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测系统，其特征在于，所述第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱均为铜电极柱；所述第一二通阀、第二二通阀和第三二通阀均为电磁阀。3.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应分析检测系统，其特征在于，所述反应器材质为玻璃；所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm；所述旋盖材质为聚四氟乙烯。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩金龙，常晓侠，王拓，张鹏，张冀杰，李盎，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12