本发明专利技术涉及测定铁合金中元素含量的方法及其样品的预处理方法，属于元素检测分析领域。本发明专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种测定铁合金中元素含量的样品预处理方法。本发明专利技术测定铁合金中元素含量的样品预处理方法，包括如下步骤：a、熔融反应：将铁合金样品用碱性混合熔剂进行熔融反应，得到熔球或熔块；其中，所述碱性混合熔剂由无水碳酸钠和无水硼酸组成；b、研磨：将a步骤得到的熔球或熔块破碎、研磨、过筛，得到粉末；c、压片：以碱性混合熔剂为衬底，将b步骤得到的粉末压制成片状，即得铁合金样品的预处理样品。本发明专利技术方法具有简单快捷、易于操作、基体干扰因素少、定量测定准确度和精密度高等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于元素检测分析领域。本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种测定铁合金中元素含量的样品预处理方法。本专利技术测定铁合金中元素含量的样品预处理方法，包括如下步骤：a、熔融反应：将铁合金样品用碱性混合熔剂进行熔融反应，得到熔球或熔块；其中，所述碱性混合熔剂由无水碳酸钠和无水硼酸组成；b、研磨：将a步骤得到的熔球或熔块破碎、研磨、过筛，得到粉末；c、压片：以碱性混合熔剂为衬底，将b步骤得到的粉末压制成片状，即得铁合金样品的预处理样品。本专利技术方法具有简单快捷、易于操作、基体干扰因素少、定量测定准确度和精密度高等特点。【专利说明】
本专利技术设及，属于元素检测 分析领域。
技术介绍
铁合金是由铁元素与一种或多种其它元素组成的中间合金，主要用于在钢铁冶炼 过程中脱除钢水中氧、硫、氮等，或按照钢种成分要求添加合金元素到钢内用W改善钢的结 构性能，W及在铸铁诱铸之前加入到铁水中用W改善铸件的结晶组织，或者作为铁合金基 础原料等用途。铁合金产品种类繁多，常用的包括有饥铁、魄铁、娃铁、娃铺、铺铁、钢铁、铁 铁等。铁合金产品的生产制造W及在冶金等领域的应用均要求分析测定其元素成分的含 量，目前除传统滴定法、重量法等化学分析方法W外，常用X射线巧光光谱法畑巧测定铁 合金中基体、合金W及杂质元素成分的含量。 最常适用的X射线巧光光谱分析方法狂R巧的样品制备方式包括粉末压片法和烙 融玻璃片法两种。粉末压片法是直接采用适宜的粘接剂将粉末状样品在一定压力下压制成 片状；烙融玻璃片法则是主要采用四棚酸裡、四棚酸钢或偏棚酸裡等作为样品消解烙剂和 玻璃化试剂，或者辅助W硝酸裡、硝酸钢或硝酸锭等作为保护剂，并且配W舰化锭、横化钟 或漠水等作为脱模剂，在1000°c左右的高温条件下对待测样品进行烙融消解反应并且结晶 脱模制备成为玻璃晶体状的样片。粉末压片法由于是直接将样品压制成縛片状，样品的化 学形态并没有发生任何变化，不同工艺或原料生产制造的待测样品与校准标准样品之间所 存在的粒径大小、矿物结构或共存组分等差异均导致XRF测定受到粒度效应、矿物效应等 样品基体的干扰影响，检测结果的精度和准确度较差，因此多用于半定量或对结果要求不 高的分析测定。烙融玻璃片法则由于样品经过化学消解反应后有效地消除了基体效应影 响，检测结果的准确和精密度较高，因此多用于定量分析测定。 目前XRF准确测定铁合金中元素成分采用烙融制备玻璃片的方法，但是由于铁合 金样品中元素组分均W金属单质或合金组分等形态存在，在高温烙融反应过程中金属组分 将与销相蜗或销黄相蜗发生合金化反应而严重腐蚀相蜗，影响样品消解制备效果；故此，必 须首先在瓷相蜗中于400?60(TC高温下将铁合金样品进行灼烧预氧化，在高温富氧状态 下预先促使铁合金样品中金属单质或合金组分被充分氧化反应转化为金属氧化物的形态， 或者采用化学湿法消解方式先W酸性试剂低温溶解样品再重新缓慢蒸发干燥成固体盐类 状态等方式进行样品的氧化或盐化预处理，然后才能采用四棚酸裡等碱性烙剂在高温下烙 融制备成为玻璃样片。因此，相对于矿物类原本就W氧化物或盐类形态存在的样品，XRF准 确定量测定铁合金中元素成分的含量必需经过预先氧化或盐化处理，然后才能进行烙融反 应制备玻璃样片，操作繁琐复杂，检验流程长，对人员技能素质要求高。 [000引总么现行XRF测定饥铁、魄铁、娃铁、娃铺、铺铁、钢铁，铁铁等各类铁合金样品中 元素成分的检测分析方法，无论是粉末压片法或烙融玻璃法两种样品制备方法均存在一定 缺陷。XRF采用粉末压片法不能满足准确定量测定铁合金元素含量的要求，采用烙融制备 玻璃片法又必须进行火法或湿法预处理将铁合金转化成为氧化物或固体盐类，然后再高温 烙融消解反应，样品制备操作繁杂，步骤增多，流程延长，误差增大，而且烙融操作复杂要求 高，所用化学试剂成本高种类多，样品必须被烙融消解并被有效脱模和结晶形成表面平整 无裂纹的玻璃状晶体。 为此，专利技术结合了粉末压片和烙融制备玻璃片两种方式的优点，采用无水碳酸钢 与棚酸按特定配比混合配制成碱性混合烙剂，并与铁合金样品按照特定倍数比例混合后包 裹于滤纸中置于石墨垫底瓷相蜗中并高温烙融消解反应，消解制得的铁合金样品烙球重新 被破碎、研磨、过筛、混匀制成粉末状样品，然后采用粉末压片法在一定压力下压制成片状， W XRF测定铁合金中元素成分的含量。本方案先通过烙融消解化学反应转变了铁合金样 品的组织、结构等形态，从而消除了直接粉末压片法所存在的粒度效应、矿物效应等样品基 体影响，而且由于烙融消解反应只需将铁合金样品消解成为盐类即可，不用脱模、结晶制备 成为玻璃状晶体样片，因此使用普通瓷相蜗进行消解并且药品试剂更加简单、种类少、成本 低，完全避免了烙融玻璃片法腐蚀贵重的销金或销黄相蜗W及操作复杂要求高、试剂成本 高种类多、消解样品需要被有效脱模和结晶形成表面平整无裂纹的玻璃状晶体等缺点。总 之，本专利技术具有粉末压片法的简单快捷、易于操作等特点，同时具有玻璃片烙融法的干扰因 素少、定量测定准确度和精度高等特点，大大简化了分析操作步骤，有效缩短了检验流程， 并且减少了所用化学药品试剂的种类和用量，分析检验成本降低，有效弥补了现有XRF测 定铁合金的样品制备方法的缺点，提高了铁合金产品质量检验的分析速度、准确度和精密 度。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种测定铁合金中元素含量的样品预处 理方法。 [000引本专利技术测定铁合金中元素含量的样品预处理方法，包括如下步骤： a、烙融反应：将铁合金样品用碱性混合烙剂进行烙融反应，得到烙球或烙块；其 中，所述碱性混合烙剂由无水碳酸钢和无水棚酸组成； b、研磨；将a步骤得到的烙球或烙块破碎、研磨、过筛，得到粉末； C、压片；W碱性混合烙剂为衬底，将b步骤得到的粉末压制成片状，即得铁合金样 品的预处理样品。 其中，作为优选方案，所述a步骤中按质量比，铁合金样品：碱性混合烙剂= 1:10?20 ;所述碱性混合烙剂中，按质量比，无水碳酸钢：无水棚酸=1?2:1。 进一步的，所述无水碳酸钢和无水棚酸分别由碳酸钢和棚酸在l〇〇°C?120°C下 干燥2?4小时得到；优选在105°C下干燥得到。 优选地，所述a步骤烙融反应温度为900?1000°C，反应时间为20?25min ;所述 a步骤烙融反应温度更优选为950?980°C，反应时间更优选为20?22min。 进一步的，作为优选方案，所述a步骤烙融反应所用器皿为石墨垫底的瓷相蜗，其 制备方法为：将石墨粉预先在350?450°C灼烧1?3小时，优选在400°C下灼烧2小时， 然后在瓷相蜗中填充灼烧过的石墨粉，W容量瓶等球形器材礙压结实并在表面形成能够放 置样品的光滑凹形半球面。 进一步的，所述c步骤压片压力优选为15?18吨，压片时间优选为5?10s。 进一步的，所述铁合金优选为饥铁、魄铁、娃铁、娃铺、铺铁、钢铁或铁铁合金；所述 元素优选为乂、51、？、41、111、1'1、〇1、化、1〇、化或佩。 进一步的，本专利技术还公开了测定铁合金中元素含量的方法，包括如下步骤： (1)、称取元素成本文档来自技高网...
【技术保护点】
测定铁合金中元素含量的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤：a、熔融反应：将铁合金样品用碱性混合熔剂进行熔融反应，得到熔球或熔块；其中，所述碱性混合熔剂由无水碳酸钠和无水硼酸组成；b、研磨：将a步骤得到的熔球或熔块破碎、研磨、过筛，得到粉末；c、压片：以碱性混合熔剂为衬底，将b步骤得到的粉末压制成片状，即得铁合金样品的预处理样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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