一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，包括采用了高效液相色谱法对制剂中石吊兰素的含量进行测定，每克石吊兰素不得少于0.43mg，对紫菀及款冬花进行薄层鉴别。本发明专利技术测定效率高，精确度高，含量测定准确，能有效地检测产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法
本专利技术属中药质量检测领域，具体来说涉及一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法。
技术介绍
本专利技术所述的一种治疗气管、支气管炎的制剂，按重量份计，包括石吊兰15-90份，紫菀10-80份，款冬花5-40份；还包括糊精3.6份，糖17.4份。该治疗气管、支气管炎的制剂，具有祛痰镇咳之功效，疗效显著、效果稳定、安全无毒副作用、且价格低廉。石吊兰，苦、温，归肺经，为处方中君药，其有效成分石吊兰素含量的多少，直接影响产品疗效。紫菀，辛、苦、温，归肺经。功能润肺下气，消痰止咳，为处方中臣药，辅助君药加强化痰止咳之力。款冬花，辛、微苦、温，归肺经。功能润肺下气、止咳化痰，为佐药，与紫菀同用以温润止咳，取其温不燥，润而不凉之效，佐助君、臣药的止咳化痰之效。要使产品质量得到有效控制，建立产品中的有效成分及指标性成分的定量定性检测方法是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定效率高、精确度高、测定含量准确，从而能有效检测产品质量的治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法。本专利技术的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，取石吊兰500份、紫菀333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫菀及款冬花总量10.34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至温度为80℃、相对密度为1.20-1.30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均匀，制成各常规剂型，即得本品，其特征在于包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以65:35甲醇-0.1%磷酸为流动相，检测波长为334nm，理论塔板数按石吊兰素峰计算不低于3000；（2）对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取本品细粉0.5g，精密称定，置25ml容量瓶内，加水5ml，使溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。如前所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中，每袋5g含石吊兰以石吊兰素（C18H16O7）计，不得少于2.15mg。本专利技术的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中紫菀的鉴别方法为：（1）取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇10ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90℃、7:3乙酸乙酯-石油醚0.5ml，充分振摇后，静置分层，取上层液作为供试品溶液；（2）另取紫菀对照药材粉末0.5g，加1ml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙酯1.5ml，搅拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液；（3）取紫菀酮对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；（4）取紫菀酮对照品溶液5μl、紫菀对照药材溶液10μl，供试品溶液20-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-10:0.8乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至显色清晰，日光下检视即可。如前所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的检测方法，其中，供试品色谱中，在与紫菀酮、紫菀对照药材相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。本专利技术的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中款冬花的鉴别方法为：（1）取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇10ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90℃、7:3乙酸乙酯-石油醚0.5ml，充分振摇后，静置分层，取上层液作为供试品溶液；（2）另取款冬花对照药材粉末0.7g，加1ml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙酯1.5ml，搅拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液；（3）取款冬花对照药材溶液、供试品溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以10:2:0.2石油醚-丙酮-无水乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视即可。如前所述的一种石吊兰、紫菀、款冬花制剂的检测方法，其特征在于：供试品色谱中，在与款冬花对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。本专利技术的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中石吊兰、紫菀、款冬花制剂是常规的各种剂型。本专利技术与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知：本专利技术根据国家对“中药新药研究的技术要求”，采用了专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定制剂中的石吊兰素的含量，建立的样品处理方法简单易行，可操作性强，重现性好；采用的流动相分离石吊兰素与其他组份分离度、重现性、精密度、回收率都较好；采用薄层色谱法鉴别制剂中的紫菀及款冬花，可进一步保证检测方法的准确性。本专利技术在石吊兰素含量测定的供试品溶液处理的方法中，采用直接加水溶解，再加入甲醇至刻度定容的方法，减少了系列操作误差和能耗；在紫菀和款冬花薄层层析分析方法中，供试品的提取及展开剂均采用无毒试剂，绿色环保。建立的质量控制方法能有效控制该制剂的质量，保证用药的安全性，从而确保其临床疗效。附图说明图1是试验例中，本专利技术专属性试验液相色谱仪检测结果；图2是试验例中，本专利技术线性关系考察石吊兰素标准曲线。具体实施方式以下通过试验例和实施例来进一步说明本专利技术方法的有益效果。试验例：石吊兰、紫菀、款冬花颗粒制剂：（1）制备：取石吊兰500份、紫菀333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫菀及款冬花总量10.34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至相对密度为1.20-1.30的浸膏，放冷，加入糊精120g、糖580g，混合均匀，制成颗粒，干燥，分装，每袋5g。（2）用法用量：开水冲服，一次1袋，一日3次。（3）性状：本品为颗粒剂，内容物为棕褐色颗粒；气微，味甜、微苦。（4）鉴别：①取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇10ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90℃、7:3乙酸乙酯-石油醚0.5ml，充分振摇后，静置分层，取上层液作为供试品溶液。另取紫菀对照药材粉末0.5g，加1ml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙酯1.5ml，搅拌均匀，静置，上清液作为对照药材溶液。取紫菀酮对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，分别取紫菀酮对照品溶液5μl、紫菀对照药材溶液10μl，供试品溶液20-25μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-10:0.8乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与紫菀酮及紫菀对照药材相应的主斑点位置上，显相同颜色斑点。②另取款冬花对照药材粉末0.7g，照[鉴别]①项下对照药材溶液制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，取石吊兰500份、紫菀333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫苑及款冬花总量10.34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至温度为80℃、相对密度为1.20‑1.30的浸膏，放冷，加入糊精120份、糖580份，混合均匀，制成各常规剂型，即得本品，其特征在于包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以65:35甲醇‑0.1%磷酸为流动相，检测波长为334nm，理论塔板数按石吊兰素峰计算不低于3000；（2）对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取本品细粉0.5g，精密称定，置25ml容量瓶内，加水5ml，使溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。

【技术特征摘要】
1.一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，取石吊兰500份、紫菀333份、款冬花167份，分别加石吊兰、紫菀及款冬花总量10.34倍量水、8倍量水、8倍量水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，静置20h，取上清液浓缩至温度为80℃、相对密度为1.20-1.30的浸膏，放冷，加入糊精120份、糖580份，混合均匀，制成各常规剂型，即得本品，其特征在于包括以下步骤：（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以65:35甲醇-0.1%磷酸为流动相，检测波长为334nm，理论塔板数按石吊兰素峰计算不低于3000；（2）对照品溶液的制备：取石吊兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取本品细粉0.5g，精密称定，置25ml容量瓶内，加水5ml，使溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即可。2.如权利要求1所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其特征在于：每袋5g含石吊兰以石吊兰素（C18H16O7）计，不得少于2.15mg。3.如权利要求1所述的一种治疗气管、支气管炎制剂的质量检测方法，其中紫菀的鉴别方法为：（1）取本品5g，于烧杯中，加水3ml，热水浴搅拌使溶解，趁热搅拌下缓慢滴加乙醇10ml，再滴加乙酸乙酯10ml，析出沉淀，上层乳液倒入烧杯水浴挥干，残留物加水2ml，热水浴搅拌使残留物溶解，转入试管，加入60-90℃、7:3乙酸乙酯-石油醚0.5ml，充分振摇后，静置分层，取上层液作为供试品溶液；（2）另取紫菀对照药材粉末0.5g，加1ml乙醇浸润，热水浴1分钟，取出，再加乙酸乙酯1.5ml，搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：高玉琼，霍昕，刘建华，刘艳，杨迺嘉，
申请(专利权)人：贵州省科晖制药厂，
类型：发明
国别省市：贵州;52