一种空心溴硅球吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种空心溴硅球吸附材料的制备方法：正硅酸乙酯、L无水乙醇，去离子水至于反应瓶中，用超声分散仪1-2小时，再加入0.5gN,N'-二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应，在另一反应瓶中，加入丁酮，异丙醇，溴单质同样在氮气保护下反应8小时，两种溶液混合搅拌均匀，再在溶液中加入1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，清洗，离心分离，在真空烘箱中烘干，得到最终产物：空心溴硅球，颗径均一，分散性较好，实验过程简单。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了：正硅酸乙酯、L无水乙醇，去离子水至于反应瓶中，用超声分散仪1-2小时，再加入0.5gN,N'-二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应，在另一反应瓶中，加入丁酮，异丙醇，溴单质同样在氮气保护下反应8小时，两种溶液混合搅拌均匀，再在溶液中加入1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，清洗，离心分离，在真空烘箱中烘干，得到最终产物：空心溴硅球，颗径均一，分散性较好，实验过程简单。【专利说明】
[0001〕 本专利技术涉及一种吸附材料制备方法，。
技术介绍
空心硅孔具有大的比表面积，硬度高，熔点高，耐磨，无毒，光泽等特点，颗粒范围80目至325目。用作气相色谱吸附剂和载体、液体色谱和凝胶渗透色谱填充剂。用途广泛，传统制备空心溴硅球的方法反应温度较高，很难操作，并且在空心球状材料的制备中，还存在很多不足，如载体材料贵，杂质不易去除，工艺繁琐等。本专利技术公开，操作简单，成产成本低。
技术实现思路
本专利技术针对传统方法中诸多不利因素提供一种反应杂质少、成本低、工艺简单的空心溴硅球吸附材料的制备方法。 本专利技术涉及的空心溴硅球吸附材料的制备过程包括以下步骤: (1)将正硅酸乙酯、400[无水乙醇，100[去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为201，开启超声分散仪，分散1-2小时； (2)在反应瓶中加入0.5砂，V - 二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时； (3)在另一反应瓶中，加入51111 丁酮，6.71111异丙醇，1.溴单质同样在氮气保护下反应8小时； (4)将(2)反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入(3)反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟； (5)再在溶液中加入10此1，2 (2-碘代乙氧基)乙烧，继续搅拌10小时； (6)底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇20(然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物:空心溴硅球。 具体实施方案 将58正娃酸乙酯、40此无水乙醇，101111去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为201，开启超声分散仪，分散1-2小时，在反应瓶中加入 0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时，在另一反应瓶中，加入5此丁酮，6.701异丙醇，1.58溴单质同样在氮气保护下反应8小时，将装有正硅酸乙酯反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入另一反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟，再在溶液中加入10^1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇20此，然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物:空心溴硅球。 实例1 将正硅酸乙酯、40此无水乙醇，10^1去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为201，开启超声分散仪，分散1-2小时，在反应瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时，在另一反应瓶中，加入5此丁酮，6.701异丙醇，1.58溴单质同样在氮气保护下反应8小时，将装有正硅酸乙酯反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入另一反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟，再在溶液中加入10^1，2 (2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇201，然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物:空心溴硅球，颗径均一，分散性较好，大小为巧鹽，孔容为2.78(31113/?。 实例2 将58正娃酸乙酯、40此无水乙醇，101111去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为201，开启超声分散仪，分散1-2小时，在反应瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时，在另一反应瓶中，加入5此丁酮，6.701异丙醇，1.58溴单质同样在氮气保护下反应8小时，将装有正硅酸乙酯反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入另一反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟，再在溶液中加入10^1,2(2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇20此，然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物:空心溴硅球，颗径均一，分散性较好，大小为17.如！11，孔容为2.78(31113/?。 实例3 将58正娃酸乙酯、40此无水乙醇，101111去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为201，开启超声分散仪，分散1-2小时，在反应瓶中加入0.5叻，V -二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时，在另一反应瓶中，加入5此丁酮，6.701异丙醇，1.58溴单质同样在氮气保护下反应8小时，将装有正硅酸乙酯反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入另一反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟，再在溶液中加入10^1，2 (2-碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时，底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇201，然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物:空心溴硅球，颗径均一，分散性较好，大小为巧鹽，孔容为2.79。11137^0【权利要求】1.一种空心溴娃球吸附材料的制备方法，其特征在于: (1)将5g正硅酸乙醋、40mL无水乙醇，1mL去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为20°C，开启超声分散仪，分散1-2小时； (2)在反应瓶中加入0.5gN，N’-二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时； (3)在另一反应瓶中，加入5mL丁酮，6.7mL异丙醇，1.5g溴单质同样在氮气保护下反应8小时； (4)将(2)反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入(3)反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟； (5)再在溶液中加入1mLl,2 (2-碘代乙氧基)乙烧，继续搅拌10小时； (6)底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇20mL,然后搅拌，清洗I分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物空心溴硅球。【文档编号】B01J20/30GK104492371SQ201410730361【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日 【专利技术者】徐炜 申请人:常州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种空心溴硅球吸附材料的制备方法，其特征在于:(1)将5g正硅酸乙酯、40mL无水乙醇，10mL去离子水至于反应瓶中，将反应瓶放入超声分散仪的水浴槽中，水温调节为20℃，开启超声分散仪，分散1‑2小时；(2)在反应瓶中加入0.5gN,N'‑二甲基甲酰胺，在氮气的保护下反应6小时；(3)在另一反应瓶中，加入5mL丁酮，6.7mL异丙醇，1.5g溴单质同样在氮气保护下反应8小时；(4)将(2)反应瓶放入水于槽中，然后缓慢放入(3)反应瓶中溶液，开启磁力搅拌，使其均匀，搅拌10分钟；(5)再在溶液中加入10mL1,2(2‑碘代乙氧基)乙烷，继续搅拌10小时；(6)底部出现固体产物，去离子水清洗、离心分离5次，在加入无水乙醇20mL,然后搅拌，清洗1分钟，再离心分离3次，在真空烘箱中烘干，得到最终产物空心溴硅球。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐炜，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32