一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于提纯五氟氯苯的装置及方法，采用双结晶器式的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至另一只结晶器进行母液结晶回收。利用该装置提纯五氟氯苯包括如下步骤：(a)杂质分析；(b)提纯方案设计；(c)提纯准备；(d)测凝固点；(e)加料；(f)结晶；(g)排出一次母液；(h)一级发汗；(i)一级出料；(j)一次母液结晶回收；(k)二级发汗；(l)二级出料。该方法在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性质和化学性质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，获得的产品纯度高，带来巨大的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，采用双结晶器式的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至另一只结晶器进行母液结晶回收。利用该装置提纯五氟氯苯包括如下步骤：(a)杂质分析；(b)提纯方案设计；(c)提纯准备；(d)测凝固点；(e)加料；(f)结晶；(g)排出一次母液；(h)一级发汗；(i)一级出料；(j)一次母液结晶回收；(k)二级发汗；(l)二级出料。该方法在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性质和化学性质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，获得的产品纯度高，带来巨大的经济效益。【专利说明】
本专利技术涉及。
技术介绍
五氟氯苯是一种透明无色澄清的液体，具有刺激性气味。其具有以下物理性质： 相对分子量 202.511 临界温度 297. 7 °C 凝固点（熔点） -15°C 临界压力 3. 236 MPa 沸点。C 118 0C 临界密度 538. 9 kg/m3 在制备过程中，由于伴随有副反应发生，五氟氯苯产物中往往带有部分杂质，需要 通过精制方能将五氟氯苯投入使用。在实际生产过程中，由于生成的C 8Fltl等杂质沸点与五 氟氯苯极为接近，采用精馏方法提纯五氟氯苯不仅能耗高，费时费力，且精制所得的产物纯 度不理想，难以达到产品的使用要求。故引入熔融结晶的方法精制五氟氯苯。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术，广泛应用于化学、医药及食品工 业。对于有机化合物，熔融结晶是一种非常有效的分离纯化手段，可以得到非常纯的产品， 纯度可高达99. 99%以上。熔融结晶关注的重点是得到高纯度的产品，对产品的粒度考虑 较少，因为熔融结晶的产品往往是固体或液体，只是中间经过了一个液体变固体的过程而 已。熔融结晶具有高效率、低能耗、低污染、无溶剂、操作温度低等优点，对于组分沸点差较 小，而熔点差别较大的有机混合物的分离提纯，优势尤其显著，可以比较容易地将物质提纯 到相当高的纯度（99. 99% )，并且能耗远远低于精馏工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，采用双结晶器式 的熔融结晶装置，原料首先在其中一只结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液转移至 另一只结晶器进行母液结晶回收，不仅使原料被充分提取，而且易获得高纯度的五氟氯苯 产品；同时在熔融结晶前对五氟氯苯原料进行充分剖析，掌握五氟氯苯及其杂质的物理性 质，方便工作人员对症下药，设计与之相匹配的熔融结晶工艺，使得产品纯度高，带来巨大 的经济效益。 为了解决上述技术问题，采用如下技术方案： -种用于提纯五氟氯苯的装置，包括结晶系统，结晶系统包括结晶器及超级恒温 水浴，结晶器的外侧连接有夹套，夹套连接超级恒温水浴，其特征在于：结晶器包括第一结 晶器与第二结晶器，第一结晶器的下端连接有第一三通电磁阀，第一三通电磁阀连接有第 一循环管及第一出料管，第一循环管上设有第一抽料泵，第一循环管的另一端连接第二结 晶器的上端；第二结晶器的下端连接有第二三通电磁阀，第二三通电磁阀连接有第二循环 管及第二出料管，第二循环管上设有第二抽料泵，第二循环管的另一端连接第一结晶器的 上端；结晶器内均安装有导气管，导气管的一端位于结晶器内，导气管的另一端相互交汇， 导气管的交汇处连接有氮气瓶；结晶器的上端均安装有稳压阀。第一结晶器与第二结晶器 在熔融结晶过程中相互配合，原料首先在第一结晶器内进行熔融结晶，然后将得到的母液 转移至第二结晶器进行母液结晶回收，不仅使原料被充分提取，而且易获得高纯度的五氟 氯苯产品，回收率提高，五氟氯苯的使用效果显著加强。第一三通电磁阀与第二三通电磁控 制五氟氯苯的流动方向；第一抽料泵与第二抽料泵提供五氟氯苯流动的动力。氮气瓶打开 后，导气管将氮气导入结晶器内，结晶器内的空气被排出，为熔融结晶提供一个稳定的工作 环境，避免五氟氯苯与空气反应产生杂质。稳压阀调节结晶器内的压力，将结晶器内的气压 控制在一定范围内，进一步提高熔融结晶的稳定性。 进一步，结晶器内均安装有温度计，温度计能够实时监测结晶器内的温度，方便工 作人员针对温度做出相应的调整。 进一步，氮气瓶与导气管之间设有转子流量计及时间继电器电磁阀，氮气瓶连接 时间继电器电磁阀，时间继电器电磁阀的另一端连接转子流量计，转子流量计的另一端连 接导气管。转子流量计对氮气流量进行检测，时间继电器电磁阀具有定时功能，操作简便， 实现实时监测充氮气过程。 进一步，稳压阀包括有稳压段与通气段，通气段位于结晶器内，稳压段上设有进气 口与出气口，进气口位于稳压段的左侧，进气口处设有负压阀芯，负压阀芯与稳压阀的内壁 活动连接，负压阀芯与稳压阀的内壁形成有第一通孔；出气口位于稳压段的右侧的上端与 下端，出气口处设有正压阀芯，正压阀芯与稳压阀的内壁活动连接；正压阀芯上设有移动板 件，移动板件架于出气口上，移动板件活动连接于出气口；正压阀芯的上端与下端均设有第 二通孔，第二通孔与出气口相匹配。稳压阀具有结构简便，设计巧妙，实用性强的特点。 进一步，进气口的端口处设有负压封堵，负压封堵与负压阀芯之间设有第一密封 圈；正压阀芯与移动板件之间设有第二密封圈。 一种用于提纯五氟氯苯的方法，其特征在于包括如下步骤： (a)杂质分析： 首先取一定量的五氟氯苯原料，将所述五氟氯苯原料放入气相色谱仪中进行检 测，并获得所述五氟氯苯原料的色谱图，然后分析所述五氟氯苯原料的色谱图，最终确定所 述五氟氯苯原料中所含杂质，包括C 8Fltl的三种异构体； (b)提纯方案设计： 召开讨论会，通过相互讨论，并结合杂质分析结果和及其物理性质，确定采用熔融 结晶法提纯五氟氯苯； (C)提纯准备： 首先，准备提纯用装置包括有结晶器、三通电磁阀、超级恒温水浴、转子流量计、时 间继电器电磁阀、温度计、充满氮气的氮气瓶、抽料泵及相应的管路；然后，工作人员根据设 计要求连接各装置，连接完成后检查连接情况，并对各装置的气密性进行检测； (d)测凝固点： 取一定量的五氟氯苯原料，对五氟氯苯原料的凝固点进行测定，采用凝固点测定 器测定，测定凝固点记为T 1; (e)加料： 将所述五氟氯苯原料加入第一结晶器内，加料至温度计底部以上5-8cm;然后开 启时间继电器电磁阀及转子流量计，设定时间继电器电磁阀的导通持续时间，利用氮气将 第一结晶器与第二结晶器内的空气排出；待时间继电器电磁阀关闭后，工作人员密封第一 结晶器与第二结晶器； (f)结晶： ①恒温结晶：调节超级恒温水浴开始降温，降温速度保持在5_6°C /h，直至降温至 T1，并在此结晶温度下保持30-50min，析出结晶物料； ②降温结晶：待恒温结晶过程结束后，通过设定超级恒温水浴上的降温方案开始 降温结晶，降温速度保持在I. 5_3°C /h，并最终降温至析出结晶物料； (g)排出一次母液： 待结晶完成后，打开第一三通电磁阀的第一出料管端，将一次母液从底部抽出，收 集少量一次母液后将第一三通电磁阀关闭，然后用分析天平称量5g母液，利用气相色谱仪 分析一次母液组分并记录； 然后打开第一抽料泵，并打开本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于提纯五氟氯苯的装置，包括结晶系统，所述结晶系统包括结晶器及超级恒温水浴，所述结晶器的外侧连接有夹套，所述夹套连接所述超级恒温水浴，其特征在于：所述结晶器包括第一结晶器与第二结晶器，所述第一结晶器的下端连接有第一三通电磁阀，所述第一三通电磁阀连接有第一循环管及第一出料管，所述第一循环管上设有第一抽料泵，所述第一循环管的另一端连接所述第二结晶器的上端；所述第二结晶器的下端连接有第二三通电磁阀，所述第二三通电磁阀连接有第二循环管及第二出料管，所述第二循环管上设有第二抽料泵，所述第二循环管的另一端连接所述第一结晶器的上端；所述结晶器内均安装有导气管，所述导气管的一端位于所述结晶器内，所述导气管的另一端相互交汇，所述导气管的交汇处连接有氮气瓶；所述结晶器的上端均安装有稳压阀。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓秉，陈鸿福，吴纬斌，徐鑫，张国鑫，
申请(专利权)人：浙江海蓝化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33