改性FeS纳米微粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种改性FeS纳米微粒及其制备方法和应用，其中改性纳米FeS微粒包括FeS纳米微粒和交联聚乙烯吡咯烷酮，交联聚乙烯吡咯烷酮包裹于FeS纳米微粒表面形成壳核结构，交联聚乙烯吡咯烷酮与FeS纳米微粒的质量比为0.1～0.5∶1.1。改性FeS纳米微粒的制备方法具体为，将交联聚乙烯吡咯烷酮溶液与FeCl2·4H2O溶液通N2搅拌混合，然后再在通N2条件下逐滴滴加Na2S·9H2O溶液，搅拌得到改性FeS纳米微粒。本发明专利技术提供的改性FeS纳米微粒反应活性高，比表面积大，FeS纳米微粒的Fe2+和S2-都具有还原特性、可应用于含铬废水的处理，相比于目前广泛应用的零价铁纳米微粒处理效果更好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种改性FeS纳米微粒及其制备方法和应用，其中改性纳米FeS微粒包括FeS纳米微粒和交联聚乙烯吡咯烷酮，交联聚乙烯吡咯烷酮包裹于FeS纳米微粒表面形成壳核结构，交联聚乙烯吡咯烷酮与FeS纳米微粒的质量比为0.1～0.5∶1.1。改性FeS纳米微粒的制备方法具体为，将交联聚乙烯吡咯烷酮溶液与FeCl2·4H2O溶液通N2搅拌混合，然后再在通N2条件下逐滴滴加Na2S·9H2O溶液，搅拌得到改性FeS纳米微粒。本专利技术提供的改性FeS纳米微粒反应活性高，比表面积大，FeS纳米微粒的Fe2+和S2-都具有还原特性、可应用于含铬废水的处理，相比于目前广泛应用的零价铁纳米微粒处理效果更好。【专利说明】改性FeS纳米微粒及其制备方法和应用
本专利技术涉及重金属废水处理
，尤其涉及一种改性FeS纳米微粒及其制备 方法，还涉及该改性FeS纳米微粒去除水体中重金属铬的应用。
技术介绍
重金属是一类残留累积性污染物，随着采矿、冶炼、电镀、化工、电子、制革等行业 的发展，铬污染物泄露事故的增多，民用固体废弃物肆意堆放和填埋以及大量农药、化肥的 施用，使铬污染物进入水体，对环境的污染越来越严重。在重金属污染种类中，铬污染的普 遍性排在第2位，仅次于铅。重金属铬也是我国环境优先控制污染物之一，其中Cr(VI)毒 性强，可比Cr(III)毒性高出100倍，铬在体内蓄积，先以六价铬的形式渗入细胞，然后再细 胞内还原为三价铬而构成"终致癌物"，与细胞内大分子相结合，引起遗传密码的改变，进而 引起细胞的突变和癌变。研究表明通过饮用水摄入的可溶态Cr(VI)有可能对人体产生潜 在的致毒和致癌作用。因此，对含铬废水的处理已成为铬生产和应用工业中一个必须要解 决的环境问题。现阶段应用于含铬废水处理主要有化学法、离子交换法、电解法、活性炭吸 附法等技术，但存在费用较高、易产生二次污染等缺点。因此，多年来人们一直在致力于高 效经济型含铬废水处理技术和工艺的研究与开发。 纳米技术是在20世纪80年代发展起来的，近年来，纳米铁系材料为污染物的处理 带来了新的颇具潜力的方法。目前，纳米零价铁和硫铁对Cr(VI)的修复处理得到了大量的 研究，但尚未出现FeS处理Cr (VI)的研究。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种去除效率高、处理工 艺简单、成本低、并能有效去除废水中Cr (VI)的改性FeS纳米微粒，还提供了 一种制备工艺 简单的改性FeS纳米微粒的制备方法，还提供了该改性FeS纳米微粒在去除水体中重金属 铬的应用，具有操作简便的优势。 为解决上述技术问题，提供了一种改性FeS纳米微粒，改性纳米FeS微粒包括FeS 纳米微粒和交联聚乙烯吡咯烷酮，交联聚乙烯吡咯烷酮包裹与FeS纳米微粒表面形成壳核 结构，交联聚乙烯吡咯烷酮与FeS纳米微粒的质量比为0.1?0.5 : 1.1。 作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了上述的改性FeS纳米微粒的制备方法， 包括以下步骤： (1)交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP)添加到超纯水中，通N2搅拌得到交联聚乙烯吡咯 烷酮溶液； (2)将所述交联聚乙烯吡咯烷酮溶液与FeCl2 · 4H20溶液通N2搅拌混合得到混合 溶液； (3)然后再在通队条件下将Na 2S · 9H20溶液逐滴滴加到上述混合溶液中，搅拌得 到改性FeS纳米微粒。 上述的制备方法，优选的，步骤（1)中交联聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为ο. 1? 0· 5g/50ml。 上述的制备方法，优选的，步骤（2)中FeCl2 · 4H20溶液的浓度为2. 49g/12. 5ml。 上述的制备方法，优选的，步骤（3)中Na2S · 9H20溶液的浓度为3g/12. 5ml。 上述的制备方法，优选的，步骤（3)中搅拌时间为60min。 作为一个总的技术构思，本专利技术还提供了上述的改性FeS纳米微粒或上述制备方 法制备得到的改性FeS纳米微粒在去除水体中重金属铬的应用，将改性FeS纳米微粒按 1?2g/L干重的加入到含铬废水中，进行恒温振荡处理，然后将处理后的含铬工业废水调 节至中性后排放，完成对含铬工业废水的处理。 上述的应用，优选的，恒温振荡处理的温度为30°C?35°C，前述恒温振荡处理的 时间30min?60min，转速为150?300rpm。 上述的应用，优选的，含铬废水的pH值为3?7。 上述的应用，优选的，含铬废水中铬的浓度为10mg/L?500mg/L。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于： (I)FeS纳米微粒反应活性高，比表面积大，相比于目前广泛应用的零价铁纳米微 粒，FeS纳米微粒的Fe 2+和S 都具有还原特性，应用过程中可氧化的表面基被铬溶液氧化， 从而为还原吸附作用提供了驱动力，极大的促进了 Cr(VI)的还原降解污染物的速率更快， 处理效果更好。同时，与传统生物处理（SRB法）除铬比较，具有污泥量少、出水COD低、能 保证COD达标排放、运行管理方便等优点。 (2)采用PVPP对FeS进行表面修饰后，FeS纳米微粒的稳定性增强，在空气中可保 存时间也得到提升。 【专利附图】【附图说明】 为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例 中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。 图1为本专利技术实施例2的改性FeS纳米微粒与对比例1中未改性的FeS纳米微粒 保存24小时后氧化效果对比图。 图2为本专利技术实施例4中不同反应时间和pH值条件下改性FeS纳米微粒对含铬 废水的效果图。 图3为本专利技术实施例5中改性FeS纳米微粒去除前后Cr (VI)的变化图。 【具体实施方式】 以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不因此而 限制本专利技术的保护范围。 实施例 以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。 实施例1 (1)分别称取0. 1?0. 5g PVPP添加到50ml超纯水中，通氮气搅拌IOmin得到 PVPP溶液； (2)称取2. 49g FeCl2 ·4Η20,溶解于12. 5ml去氧超纯水中得到FeCl2 ·4Η20溶液， 将FeCl2 · 4Η20溶液加入到上述PVPP溶液中，通氮条件下搅拌IOmin得到混合溶液； (3)称取3g Na2S · 9Η20,溶解于12. 5ml去氧超纯水中得到Na2S · 9Η20溶液，将 Na2S · 9Η20溶液逐滴滴加到上述混合溶液中，通氮条件下搅拌60min ; (4)然后自然沉降，用无氧超纯水洗涤3次，得到约I. 2g的FeS-PVPP纳米微粒（即 改性FeS纳米微粒），将I. 2g的FeS-PVPP纳米微粒分散于120ml无氧超纯水中制备改性 FeS纳米微粒悬浮液。 按照实施例1制备方法制备得到的改性FeS纳米微粒，交联聚乙烯吡咯烷酮包 裹于FeS纳米微粒表面形成壳核结构，交联聚乙烯吡咯烷酮与FeS纳米微粒的质量比为 0· 1 ?0· 5 : 1. 1。 对比例1 (1)称取2. 49g FeCl2 ·4Η20,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性FeS纳米微粒，其特征在于，所述改性纳米FeS微粒包括FeS纳米微粒和交联聚乙烯吡咯烷酮，所述交联聚乙烯吡咯烷酮包裹于所述FeS纳米微粒表面形成壳核结构，所述交联聚乙烯吡咯烷酮与FeS纳米微粒的质量比为0.1～0.5∶1.1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许飘，曾光明，黄丹莲，赖萃，江辉，陈明，黄超，危臻，李宁杰，陈国敏，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43