八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法技术

本发明专利技术是一种八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法。属于用等离子体热激发的光学手段来测试分析材料。其特征在于：①.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；②.在杂质标准溶液中锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓度相近似。提供了一种操作步骤简便、检测结果准确、杂质元素检测限量更低的八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方法。解决了现有技术中分光光度法存在的检测过程中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复杂、操作繁琐、分析成本高、废液污染物多，测定结果精度低、重复性差的技术问题。适用于八水合二氯氧化锆、二氧化锆、碳酸锆产品中的金属杂质元素含量的测定。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术是一种。属于用等离子体热激发的光学手段来测试分析材料。其特征在于：①.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；②.在杂质标准溶液中锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓度相近似。提供了一种操作步骤简便、检测结果准确、杂质元素检测限量更低的。解决了现有技术中分光光度法存在的检测过程中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复杂、操作繁琐、分析成本高、废液污染物多，测定结果精度低、重复性差的技术问题。适用于八水合二氯氧化锆、二氧化锆、碳酸锆产品中的金属杂质元素含量的测定。【专利说明】八水合二氯氧化错产品中杂质含量测定的新方法
本专利技术是一种。属于用等离子体 热激发的光学手段来测试分析材料。
技术介绍
八水合二氯氧化锆（ZrOCl2 · 8H20)是重要的锆化学品，是合成二氧化锆和诸多锆 盐的原料。可用作涂料干燥剂、橡胶添加剂、耐火材料、陶瓷颜料、润滑剂；在陶瓷、鞣革、电 子、珠宝、冶金工业、催化剂、医疗、汽车尾气净化等方面得到广泛应用。而且，八水合二氯氧 化锆还是制备原子能级金属锆铪的重要原料。 由于八水合二氯氧化锆（ZrOCl2 ·8Η20)用途广泛，国内外市场需求量不断攀升，八 水合二氯氧化锆产品具有广阔的市场前景。以八水合二氯氧化锆为原料的锆系列产品被称 为21世纪最有前途的高新材料之一。 随着八水合二氯氧化锆市场的拓宽，用户对八水合二氯氧化锆产品的质量，特别 是杂质限量的需求不断提升，日趋严格。例如；现行的《中华人民共和国化工行业标准》 HG/T2772-2012【工业八水合八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）】中规定的杂质技术要求 是：氧化铁< 〇. 002 %，二氧化硅< 0. 01 %，二氧化钛< 0. 001 %，氧化钠< 0. 005%，氧化 钙< 0. 01% ;而某些用户的要求是：氧化铁< 0. 0005 %，二氧化硅< 0. 001%，二氧化钛 0005 %，氧化钠<(λ001 %，氧化钙<(λ0005%。 现行的《中华人民共和国化工行业标准》HG/T2772-2012中，规定的试验方法，杂质 二氧化硅和二氧化钛采用采用分光光度法测定，氧化铁、氧化钙、氧化钠三种杂质采用原子 吸收光谱法测定。存在如下不足之处： 1.分光光度法检测过程中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复 杂、操作繁琐、分析成本高、废液污染物多，测定结果精度低、重复性差。 2.原子吸收光谱法检测，样品浓度低时，待测元素信号弱，样品浓度高时，产品中 的Zr元素干扰加大，影响检测结果的准确性。 3..客户要求的铝、钡等杂质分析项目，现行标准中尚未作出规定，无章可循。 4.当待测杂质含量小于0. 001%时测量误差变大，难以得到准确的结果。 一种操作步骤简便、检测结果准确、杂质元素检测限量更低的八水合二氯氧化锆 产品中杂质含量测定的新方法是人们所期待的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种操作步骤简便、 检测结果准确、杂质元素检测限量更低的八水合二氯氧化锆产品中杂质含量测定的新方 法。 本专利技术的目的可以通过如下措施来达到： 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，其特征在于： ①.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定； ②.在杂质标准溶液中加入锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基 体浓度相近似。 原子发射光谱法是根据原子发射的光谱来测定物质的化学成分的。其原理是通过 外界能量使待测样品变成气态原子，并使得气态原子外层电子从基态跃迁到激发态，当从 高能态跃迁到低能态时，原子将释放多余的能量而发射出特征谱线，在这过程中产生的辐 射经过光谱仪进行色散分光，得到光谱图。物质经激发后发射出的光谱强度与物质中元素 的成分密切相关。元素中原子的谱线强度与待测样品中的元素原子含量有一定函数关系。 故通过对物质的发射光谱分析，可以得出物质的含量。 原子发射光谱法可以快速简便的检测周期表上70多种元素。分析样品所需的量 少，可以同时检测多种元素，检测到线性范围比较广。 电感耦合等离子原子发射光谱法因具有多元素同时测定、线性范宽、灵敏度高、精 密度好、快速准确等特点，电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到1〇_ 9级 的元素，而且很多常见元素的检出限达到μg/L级，分析精度非常高。适用于高低含量的元 素要求同时测定，特别适用于对低含量元素要求精度高的检测项目。 本专利技术的专利技术人采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法是目前痕量和超痕量 成分多元素快速测定最有效的方法。成功的解决了现有技术中分光光度法存在的检测过程 中需加入多种试剂用于掩蔽、转化离子价、显色等，过程复杂、操作繁琐、分析成本高、废液 污染物多，测定结果精度低、重复性差的技术问题。 在杂质标准溶液中加入锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓 度相近似。 采用与待测样品技术指标相似的锆基体溶液，在尽可能相同条件下，对标准样品 和待测试样进行测量，避免了激发系统、监测系统等一系列条件的变化而带来的系统误差， 保证了分析结果的准确度。是为完成本专利技术的任务作出了突出的技术贡献的技术特征。 本专利技术的目的还可以通过如下措施来达到： 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，特征①所述的电 感奉禹合等离子原子发射光谱仪是美国赛默飞世尔科技公司ThermoFisherScientific的 iCAP6300等离子体发射光谱仪。 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，特征①所述电感 耦合等离子原子发射光谱仪的工作参数选定为：RF功率为1150W(测钠为950W);雾化器气 体流量为〇. 6L/min;辅助气体流量0. 5L/min;冲洗时间30S;冲洗泵速IOOrpm;分析泵速 50rpm;积分时间长波5S，短波10S。是优选的技术方案。 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，所述八水合二氯 氧化锆产品中的杂质元素是铁、钛、硅、铝、钡、钙、钠。还可以根据市场需求，测定八水合二 氯氧化锆产品中的更多其它杂质元素的含量。 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，所述待测杂质元 素的测量谱线波长/nm选择为：铁Fe238. 2,钛Ti334. 9,硅Si251.6,铝Al167.OJJlBa 493. 4,钙Ca93. 3,钠Na589. 0。是优选的技术方案。 本专利技术的八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，其特征在于按照 如下步骤测定： ①·锆基体溶液配制 称取经三次重结晶精制的八水合二氯氧化锆ZrOCl2 · 8H20晶体10.OOOOg，转移到 IOOmL容量瓶中，稀释到刻度定容后，摇匀，即为锆基体溶液，浓度为lOOmg/mL; ②··杂质元素标准溶液配制 a.铁Fe标准溶液 0· 01mg/mL 以编号GSB04-1726-2004(1. 000mg/ml)的国家液体标准样品为标样，吸取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种八水合二氯氧化锆产品中杂质元素含量测定的新方法，其特征在于：①.采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；②.在杂质标准溶液中加入锆基体溶液，使杂质标准溶液与待测样品溶液中锆基体浓度相近似。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王德昌，刘良良，王淑占，时衍娟，
申请(专利权)人：淄博广通化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：山东;37