一种制备溴丁酮的方法技术

技术编号:11248174 阅读:69 留言:0更新日期:2015-04-01 20:56
本发明专利技术提供一种制备溴丁酮的方法,以丙酰乙酸甲酯为起始原料,经过两步反应后得到氯丁酮,然后溴化得到溴丁酮,总收率大于50%。其可以克服溴丁酮在放大生产上的种种不利因素,并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等特点,使得该产品能够进行规模化生成,且价格低廉,便于推广。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供,以丙酰乙酸甲酯为起始原料,经过两步反应后得到氯丁酮,然后溴化得到溴丁酮,总收率大于50%。其可以克服溴丁酮在放大生产上的种种不利因素,并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等特点,使得该产品能够进行规模化生成,且价格低廉,便于推广。【专利说明】
本专利技术涉及生物医药领域,尤其是涉及一种药物中间体的合成方法。
技术介绍
溴丁酮是重要的生物医药中间体,可广泛应用于各种药物的合成当中。其分子量 小,结构独特,可以衍生出多种下游产品,就有广泛的用途。目前,合成溴丁酮还没有很好的 放大生产方法,严重阻碍了其下游产品的开发和其在生物医药领域的进一步发展。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种新的合成溴丁酮的方法,其可以克服溴丁酮 在放大生产上的种种不利因素,并且具有原料低廉、路线短、无危险试剂的使用、收率高等 特点,使得该产品能够进行规模化生成,且价格低廉,便于推广。 本专利解决其技术问题所采用的技术方案是:以丙酰乙酸甲酯为起始原料,经过 氯代、脱羧反应后得到氯丁酮,然后溴代得到溴丁酮,总收率可达到50%以上,具体反应路 线如下: 【权利要求】1. ,其特征在于:所述反应的过程为:2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应的过程的具体步骤为: 步骤(1):氯代反应 将丙酰乙酸甲酯溶于无水二氯甲烷中,降温至2°C滴加二氯亚砜,滴加完毕后升至室温 25°C,搅拌8小时,TLC检测反应完全;将反应液直接浓缩得到产品2 ; 步骤(2):脱羧反应 将产品2溶于质量浓度为35%盐酸中,搅拌均勾,升温至80°C搅拌3小时,TLC检测反 应完全;停止加热降至室温,加水,用二氯甲烷萃取,合并有机相,用碳酸钠溶液洗涤,调至 碱性,用分液漏斗分液,用饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钙干燥,浓缩后得到产品3 ; 步骤(3):溴化反应 将产品3溶于四氢呋喃中,加入溴化苯,搅拌均匀,加热回流8小时,TLC检测反应完全; 降至室温,将反应液过滤后,滤液浓缩干得到产品4。3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中丙酰乙酸甲酯与二氯亚砜的 质量比为1:1. 04,步骤(3)中产品3与溴化苯的质量比为1:1.45。【文档编号】C07C45/63GK104478685SQ201410682921【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日 【专利技术者】李卓才, 李苏杨 申请人:苏州乔纳森新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备溴丁酮的方法,其特征在于:所述反应的过程为:

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李卓才李苏杨
申请(专利权)人:苏州乔纳森新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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