硅铝矾土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，包括硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆，将G级油井水泥55～65 wt%、粒径为5～50µm的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粒径20～50µm粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和粒径5～20µm微硅1～3 wt%，混合料以0.5～0.7的水灰比调浆，倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能指标测试。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，包括硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆，将G级油井水泥55～65 wt%、粒径为5～50μm的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粒径20～50μm粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和粒径5～20μm微硅1～3 wt%，混合料以0.5～0.7的水灰比调浆，倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能指标测试。【专利说明】
本专利技术涉及，属于材料技术领。
技术介绍
目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1?2.8g/cm3，之间，含量占粉煤灰30?70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5?1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。 其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100?1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。 将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠，粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为S12S 70%和Al 203占13%，烧失量为0.40%?0.574%,密度0.475?0.574g/cm3，壁厚1.44?5.4lMm,粒径范围主要分布在147?84Mm。 近几年，由于北方雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张，只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠，漂珠的紧缺造成价格上涨，并且漂珠不纯掺入了粉煤灰，影响固井质量。 油田固井领域中，油气层分布广，长封井越来越多，长封井主要使用是低密度水泥固井，长封井主要采用低密度水泥浆，要想使水泥浆的密度在0.72 g/cm3?1.5 g/cm 3之间，非漂珠的减轻材料(无机矿物材料和有机合成材料组成)密度必须在0.5 g/cm3?0.85g/cm3之间，才能配制出耐高温耐高压的固井试块，G级油井水密的密度在3.1 g/cm 3，减轻剂密度必须小于I 8八!113，才能配置出密度0.72 g/cm3?1.5 g/cm 3之间水泥浆，前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%，否则会影响水泥试块的抗压强度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术现状，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，性能优良，使密度定变化率小于0.02，达到设计密度，通过合成的方法制作硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠，密度范围0.50 g/cm3?0.85g/cm3，进而配置低密度1.0 g/cm3?1.5g/cm 3耐高温耐高压油井固井试块的制备方法，满足长封井固井材料要求。 其技术方案为。 ，包括硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度测定、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、抗压性能测试；包括以下步骤:A、硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备:第一步、配料:取粒径I?20Mm娃粉、粒径5?20Mm招帆土，重量百分比为:80?85wt%: 15 ?20 wt% ；第二步、制坯:将粒径I?20Mffl硅粉、粒径5?20Mffl铝矾土按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，将粒径I?20Mffl硅粉、粒径5?25ΜΠ1铝矾土的混合粉中加入酚醛树脂，比例为:1.0 wt%:0.5?0.8 wt%，将粒径I?20Mm硅粉、粒径5?20Mm铝矾土与酚醛树脂混合搅拌均匀，在50?100°C温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径10?20μπι混合粉，混合粉放入模具中，在压力机上施加I?3 MPa压力，挤压成型得到坯料；第三步、高温烧制:将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1500?1600°C下，在氮气气氛炉保温烧结的时间为5?8小时，300?500°C脱碳处理得到硅铝矾土块体；第四步、硅铝矾土实心微珠的制作:将第三步得到硅铝矾土块体在球化机上加工制成粒径5?20Mm硅铝矾土圆球状的实心陶瓷微珠，在球化机上加工制成粒径5?1Mm硅铝矾土圆球状的实心陶瓷微珠，球化机不是颚式破碎机，颚式破碎机是利用金属加速撞击或敲击物料，形成的物料形状为片状、多棱形等不规则形状，球化加工是风机将物料吹起，物料之间的旋转运动相互摩擦呈圆球状微珠，圆球状的颗粒在每个质点应力分布均匀，抗压强度大；片状、多棱形高温膨胀烧结形状仍为原来的形状，不规则的形状经高温膨胀烧结呈乌贼鱼头形状，抗压强度低，用两手指碾搓一破碎，破碎后浆液的密度会增大，水灰比也增加，凝固时间长，试块收缩比大，漏井，扁的不可能成圆的，球化和挤压破碎原理不同，微珠的性能也不同；第五步、硅铝矾土浆液制作:硅铝矾土液浆的百分比组成为:粒径5?20Mm硅铝矾土实心微珠65?70 wt%:水30?35 wt%，按比例混合搅拌调浆；第六步、发泡剂加入:向第五步制作的硅铝矾土浆液中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为I?3g/L ；第七步、硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠制备:将第六步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过脱水膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到5?50Mffl硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠壁厚在10?20Mm，抗压强度在100?200 MPa，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，氧气的浓度为30?35%，氧气的浓度越高，燃点越低，燃烧越充分，释放的热量越多，温度越高，其中膨胀温度800?900°C、烘干烧结温度在1400?1600°C、表面熔融温度1700?1800°C、成球温度1400?1500°C，成球经过风力淸选分级得到5?50Mm硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠，采用高压泵从混合液浆抽取液体，经过加压将混合液浆送至离心旋转喷雾机，高速离心电机的转速在24000转/分钟，电机耐高温在1800°C，高速旋转产生较大的离心力形成微珠，微珠的大小与喷射孔径、压力和速度有关，脱水膨胀温度越高膨胀体积越大，与温度高低有关，表面熔融温度才能形成硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠，矿物质经过900°C的以上的高温烧结后产生活性，易产生水化反应，生成凝胶状物质，提高早期强度，如生石灰、粉煤灰、硅粉等，另外，粒径越小，比表面越大，活性越大，反应速度快，而漂珠的成分是由煤的成分所确定，粒径的大小无法人为本文档来自技高网...
【技术保护点】
硅铝矾土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，包括硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硅粉铝矾土闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度测定、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、试块的抗压强度测试、流动性指标；包括以下步骤：A、硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的制备：第一步、配料：取粒径1～20µm硅粉、粒径5～20µm铝矾土，重量百分比为：80～85wt%：15～20 wt%；第二步、制坯：将粒径1～20µm硅粉、粒径5～20µm铝矾土按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，将粒径1～20µm硅粉、粒径5～25µm铝矾土的混合粉中加入酚醛树脂，比例为：1.0 wt%：0.5～0.8 wt%，将粒径1～20µm硅粉、粒径5～20µm铝矾土与酚醛树脂混合搅拌均匀，在50～100℃温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径10～20µm混合粉，混合粉放入模具中，在压力机上施加1～3 MPa压力，挤压成型得到坯料；第三步、高温烧制：将第二步得到坯料放入高温烧结炉中，在1500～1600℃下，在氮气气氛炉保温烧结的时间为5～8小时，300～500℃脱碳处理得到硅铝矾土块体，形成高硅的硅铝结合体；第四步、硅铝矾土实心陶瓷微珠的制作：将第三步得到硅铝矾土块体在球化机上加工制成粒径5～20µm硅铝矾土圆球状的实心陶瓷微珠；第五步、硅铝矾土浆液制作：硅铝矾土液浆的百分比组成为：粒径5～20µm硅铝矾土实心陶瓷微珠65～70 wt%：水30～35 wt%；第六步、发泡剂加入：向第五步制作的硅铝矾土浆液中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L；第七步、硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠制备：将第六步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在分区控制的增氧燃气炉上经过脱水膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到5～50µm硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠壁厚在10～20µm，抗压强度在100～200 MPa；第八步、性能指标测试：a、漂浮率测定：称取粒径5～50µm硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入1000毫升的烧杯中，再倒入500毫升自来水倒于烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置1小时，在烧杯中漂浮的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠为漂珠，在烧杯底部沉淀为沉珠，将烧杯中漂珠和沉珠分别取出并烘干称重，计算漂浮率，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠在水中的漂浮率大于98%；b、测量硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的密度：取100毫升的容量瓶称重得G1，再将硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠倒入100毫升容量瓶中，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠凹面与100毫升容量瓶的刻度线相切，称量硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠与瓶重得G2，100毫升硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠净重量为G2‑ G1，测得硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠密度在0.5g/cm3～0.85 g/cm3之间；c、耐静水压强度的测定：称量硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入静水压强度试管中，静水压强度试管与压力泵连接，将压力泵中的水加压于静水压强度试管中，记录压力值，停止加压取出试管中的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠测量漂浮率，硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠耐静水压的强度在100～200 MPa；d、检测硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化值：同一批次不同位置的取样点的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化范围在±0.01 g/cm3；B、硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块：第一步、配料： G级油井水泥55～65 wt%、粒径为5～50µm的硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粒径20～50µm粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和粒径5～20µm微硅1～3 wt%， 第二步、制作耐高温耐高压油井固井试块的浆液：按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，以0.5～0.7的水灰比调浆，浆液通过液泵抽吸，喷撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒外表面产生离心力将浆液抛洒，实现抛洒旋转搅拌，倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能指标测试，第三步、性能指标测试：a、浆液密度测定：取第二步制作浆液，倒入浆液密度计中称量密度，耐高温、高压浆液的密度在1.0～1.5g/cm3之间；b、浆液的PH值测定：取第二步制作浆液，倒入PH值测试计中，显示PH值，浆液的PH值在8.0 ～10.5之间；c、沉降稳定性：取第二步制作浆液倒入沉降筒，0.5小时后观察均一性，稳定性，均一性是硅铝矾土闭孔空心陶瓷微珠与浆液相互融合，不再上下漂浮波动，微...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郭志东，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37
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