一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂及其制备方法，属于腐植酸降滤失剂技术领域；所要解决的技术问题是改善腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的耐高温特性；采用的技术方案为：一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：第一步，制备腐植酰胺溶液，将尿素溶液在一定温度下缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液；第二步，制备降滤失剂，在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，得到络合溶液；将络合溶液烘干即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂；本发明专利技术的降滤失剂提高了腐植酰胺的耐受温度，使其可以在更高的温度条件下使用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，属于腐植酸降滤失剂
；所要解决的技术问题是改善腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的耐高温特性；采用的技术方案为：一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：第一步，制备腐植酰胺溶液，将尿素溶液在一定温度下缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液；第二步，制备降滤失剂，在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，得到络合溶液；将络合溶液烘干即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂；本专利技术的降滤失剂提高了腐植酰胺的耐受温度，使其可以在更高的温度条件下使用。【专利说明】
本专利技术涉及，属于腐植酸降 滤失剂
。
技术介绍
腐植酸在自然界大量存在，所以一般腐植酸与腐植酸盐的价格都不高，随着人们 对腐植酸的认识，逐渐的衍生出了许多腐植酸改性后的产品，而腐植酰胺在其中就占有举 足轻重的地位，并且腐植酰胺用途也很广泛。目前国内腐植酰胺大量应用于化肥(腐植酰胺 尿素缓释肥)、饲料(用于反刍动物饲料中替代尿素，可防止尿素中毒)，也有很少量一部分 用作油基泥浆降滤失剂。在作为油基泥浆降滤失剂方面具有合成工艺简单，易保存等特点。 但也存在一些不足，最主要的是不耐高温，在高温条件下腐植酰胺的酰胺键易断裂，这样就 失去了腐植酰胺该有的降滤失能力和在油基泥浆中的分散悬浮能力，所以耐高温的腐植酰 胺的合成是很有必要的。 目前合成腐植酰胺的方法主要有直接胺化法、先酰氯化再胺化法、酯与胺直接胺 化等，但这些方法合成出的腐植酰胺的耐温能力和分散悬浮能力都较差，用作油基泥浆降 滤失剂效果较差。 所以以廉价的腐植酸及其衍生物为原料，通过改进制备方法来合成能耐高温的油 基泥浆降滤失剂，无论是对于抗高温油基钻井液体系还是腐植酸的改性利用等方面都具有 非常重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种具有耐高温特性的 腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法。 为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种耐高温腐植酰胺油基泥 浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤： 第一步，制备腐植酰胺溶液 1) 腐植酸钠溶液和尿素溶液的制备 按质量比腐植酸钠：水=1-1. 6:10配制成腐植酸钠溶液， 按质量比尿素：水=〇. 5-1. 5 :10配制成尿素溶液； 2) 将步骤1)制备的腐植酸钠溶液在搅拌状态下水浴加热至88-93?并保温，然后提高 搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后降低搅拌速度并持续搅拌 50min后停止搅拌，使溶液自然冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液，并收集底层沉淀，腐 植酸钠溶液与尿素溶液用量按溶质质量计，尿素：腐植酸钠=1 :4. 5-7 ; 第二步，制备降滤失剂 1)制备亚铁溶液 按质量比氯化亚铁：水=1. 5-2. 5 :10配制成亚铁溶液； 2) 在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，反应温度为55-65°C，亚 铁溶液加完后继续搅拌30min，停止搅拌降至室温得到络合溶液； 所述亚铁溶液的用量以溶质质量计，为氯化亚铁：尿素=0. 5-1. 5 :1 ; 3) 将步骤2)的络合溶液在70-80°C烘干，即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂。 其中原料不限于腐植酸钠，也可采用腐植酸钾、腐植酸、腐植酸的衍生物或者腐植 酸含量较高的低阶煤(如腐植酸含量大于75%的褐煤)等替换。采用腐植酸及其衍生物或低 阶煤等，需要将溶液的PH值调节至与腐植酸钠溶液一致。 氯化亚铁也可以采用其他亚铁盐替换，由于其作用的是亚铁离子，仅需根据亚铁 离子的含量进行换算即可。 与现有技术相比本专利技术具有以下有益效果。 1、本专利技术通过两步络合反应，先与尿素反应络合胺根离子，再与亚铁盐反应络合 金属阳离子，制备出含有金属阳离子的腐植酰胺，提高了腐植酰胺的耐受温度，使其可以在 更高的温度条件下使用。 2、腐植酸中的酚羟基与铁离子络合进一步增加了其在油中的分散悬浮能力(酚羟 基与亚铁离子络合，减少了分子外围亲水基团的数量)，能起到更好的降滤失作用。 3、制备过程中所用的原料都是无毒无害的，不会对人体造成伤害，生产安全；并且 制备过程中无任何污染物排放，对环境非常友好。 4、生产成本低：所用的原料均为常见材料易得到、价格低廉。 5、制备方法条件温和，简单易行，适合于工业生产。 【具体实施方式】 以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤： 1、 将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液； 2、 将IOg的尿素加入到IOOg的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液； 3、 将腐植酸钠溶液置于水浴锅中在搅拌条件下加热至90°C，适当增加搅拌速度，将尿 素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度； 4、 当溶液温度升至90°C时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀； 5、 将IOg的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液； 6、 在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60°C左右， 反应半小时，停止搅拌并降至室温； 7、 将上步的溶液放于烘箱中以80°C鼓风烘干，并粉碎成一定粒度。 得到成品69. 2g所得成品收率为86. 5%。 实施例2 一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤： 1、 将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液； 2、 将15g的尿素加入到IOOg的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液； 3、 将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90°C，适当增加搅拌速度，将尿 素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度； 4、当溶液温度升至90°C时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀。 5、将IOg的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液； 6、 在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60°C左右， 反应半小时，停止搅拌并降至室温； 7、 将上步冷却后的溶液放于烘箱中以80°C鼓风烘干，并粉碎成一定粒度。 所述的腐植酰胺的最终质量为61. 8g，产率为72. 7%。 实施例3 一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤： 1、 将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液； 2、 将IOg的尿素加入到IOOg的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液； 3、 将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90°C，适当增加搅拌速度，将尿 素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度； 4、 当溶液温度升至90°C时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀； 5、 将15g的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液； 6、 在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60°C左右， 反应半小时，停止搅拌并降至室温； 7、 将上步冷却后的溶液放于烘箱中以8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂，其特征在于包括以下重量份配比的制备原料：腐植酸钠50‑80份，尿素5‑15份，氯化亚铁5‑15份，水650份。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张文龙，赵秀峰，马飞，张彩凤，徐龙龙，叶茂青，黎明，刘智，马爱萍，张璐萍，高宇，
申请(专利权)人：巴州宏华石油应用化学有限公司，宏华油气工程技术服务四川有限公司，太原师范学院，
类型：发明
国别省市：新疆;65