一种硼替佐米中间体的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种化学领域的检测方法，特别涉及一种硼替佐米中间体的检测方法。采用高效液相色谱法，选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为0.8-1.2mL/min，色谱柱柱温为30-40℃，中间体样品的检测波长为270nm。本发明专利技术的检测方法，峰与峰之间分离效果好，灵敏度、准确度高。不仅能够有效的将硼替佐米中间体和杂质分开，而且能够跟踪反应进度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种化学领域的检测方法，特别涉及。采用高效液相色谱法，选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为0.8-1.2mL/min，色谱柱柱温为30-40℃，中间体样品的检测波长为270nm。本专利技术的检测方法，峰与峰之间分离效果好，灵敏度、准确度高。不仅能够有效的将硼替佐米中间体和杂质分开，而且能够跟踪反应进度。【专利说明】
本专利技术涉及一种化学领域的检测方法，特别涉及一种硼替佐米中间体的检测方 法。
技术介绍
硼替佐米（bortezomib)，商品名：万河（Velcade)，化学名：丙基]氨基]丁基]-硼酸，分子式： C19H25BN4O4,结构式如IV所示： 【权利要求】1. ，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶 剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱， 流速为〇. 8-1. 2mL/min，色谱柱柱温为30-40°C，中间体样品的检测波长为270nm; 所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为 25-35%，甲酸的体积百分比为0. 05-0. 15%，余下的为水； 所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为 65-75%，甲酸的体积百分比为0. 05-0. 15%，余下的为水； 所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min) /流动相A(v%) :0/55 ;10/0 ; 20/0 ;25/55 ;30/55。2. 根据权利要求1所述的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶剂 和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流 速为1.OmL/min，色谱柱柱温为35°C，中间体样品的检测波长为270nm; 所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为30%， 甲酸的体积百分比为〇. 1%，余下的为水； 所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为70%， 甲酸的体积百分比为〇. 1%，余下的为水； 所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min) /流动相A(v%) :0/55 ;10/0 ; 20/0 ;25/55 ;30/55。3. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的十八烷基硅烷键合硅胶 色谱柱填料的颗粒度为3. 5ym或5ym，规格为250mmX4. 6mm。4. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：采集时间为30min。5. 根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述的中间体样品为如下反应 式（1)所示的反应溶液，6. 根据权利要求1、2或5所述的检测方法，其特征在于：量取所述的中间体样品 10yL，进行测定。【文档编号】G01N30/02GK104483419SQ201410853146【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日 【专利技术者】梁鹏飞, 丁兆, 孙朝国, 张继黎 申请人:四川汇宇制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼替佐米中间体的检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于：选用有机溶剂和酸的水溶液为流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为0.8‑1.2mL/min，色谱柱柱温为30‑40℃，中间体样品的检测波长为270nm；所述的流动相A为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为25‑35%，甲酸的体积百分比为0.05‑0.15%，余下的为水；所述的流动相B为乙腈、水、甲酸的三者的混合溶剂，其中，乙腈的体积百分比为65‑75%，甲酸的体积百分比为0.05‑0.15%，余下的为水；所述的流动相A和流动相B进行梯度洗脱，时间（min）/流动相A（v%）：0/55；10/0；20/0；25/55；30/55。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鹏飞，丁兆，孙朝国，张继黎，
申请(专利权)人：四川汇宇制药有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51