本发明专利技术涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤：（1）酯化反应；（2）中和水洗；（3）蒸馏；（4）脱色。本发明专利技术提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤：（1）酯化反应；（2）中和水洗；（3）蒸馏；（4）脱色。本专利技术提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。【专利说明】一种柠檬酸三丁酯増塑剂的合成工艺
本专利技术涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺。
技术介绍
增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。 传统生产工艺以浓硫酸为催化剂，其缺点是由氧化作用导致的副反应多、产品色泽深、强烈腐蚀反应设备及残液污染环境。在环保问题日益突出的今天，传统的硫酸催化法大有改进的必要，开发替代硫酸的新型催化剂已成为当代工业生产中普遍关心的问题。
技术实现思路
针对上述传统生产工艺的不足，本专利技术提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工 Ο 本专利技术的技术方案如下:一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤:(1)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在120°c左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；(2)中和水洗:用3%质量分数的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；(3)蒸馏:酯相在0.098MPa真空度下，控制溶液温度不超过140°C，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；(4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌0.5h后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品Ο 柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比1:4.5。 中和水洗的条件选用的NaC03溶液，其加入倍数3.5倍，中和温度95°C左右，中和时间约1 5min。 本专利技术的优点:本专利技术提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的工艺流程示意图。 【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。 如图1，一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤:(1)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在120°C左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；(2)中和水洗:用3%质量分数的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；(3)蒸馏:酯相在0.098MPa真空度下，控制溶液温度不超过140°C，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；(4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌0.5h左右冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品Ο 柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比1:4.5。 中和水洗的条件选用的NaC03溶液，其加入倍数3.5倍，中和温度95°C左右，中和时间约1 5min。 本专利技术提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。 以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤:(1)酯化反应:其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在1201:左右；连续反应4.51！后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却:(2)中和水洗:用3%质量分数的似⑶^溶液中和、水洗至中性，分去水相；(3)蒸馏:酯相在0.0981？^真空度下，控制溶液温度不超过1401，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；(4)脱色:常压下，加入活性炭，搅拌0.51！后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。2.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比1:4.5。3.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，中和水洗的条件选用的^^03溶液，其加入倍数3.5倍，中和温度951:左右，中和时间约1 5-1【文档编号】C07C67/08GK104478716SQ201410807366【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日 【专利技术者】苏志玉 申请人:安徽助成信息科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在120℃左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；（2）中和水洗：用3％质量分数的NaCO3溶液中和、水洗至中性，分去水相；（3）蒸馏：酯相在0.098MPa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌0.5h后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏志玉，
申请(专利权)人：安徽助成信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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