一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置制造方法及图纸

一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置，涉及杀虫剂的残留检测技术领域，提取过程为：在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，取等体积的饱和溶液与提取剂混合摇匀后，利用超声波振荡辅助分层，下层溶液为含有乐果的提取液；取提取液经过滤装置去除杂质，得滤液；滤液经旋转蒸发，去除提取剂，用流动相定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到乐果溶液。本过滤装置包括多级石英砂和脱脂棉，用于去除提取液内的杂质。本发明专利技术快速、准确提取家蚕血液中的乐果，提高乐果检测的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置
本专利技术涉及杀虫剂的残留检测
，具体涉及一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置。
技术介绍
家蚕追寄蝇(Exoristasorbillans)引起的蝇蛆病是养蚕业的重要病害，目前蝇蛆病最为常用的防治方法是使用“灭蚕蝇”杀灭家蚕追寄蝇，乐果(Dimethoate)是“灭蚕蝇”的主要成分。“灭蚕蝇”的推广使用为有效防控家蚕蝇蛆病发挥了巨大作用，但也带来了较为明显的副作用，家蚕体内残留的乐果导致家蚕经济性下降。目前，乐果的含量采用高效液相色谱法检测，灵敏度和线性相关性比较高，但是由于乐果在家蚕体内的代谢分布状况不清楚，家蚕血液中乐果的提取方法不成熟，因此，如果直接采用高效液相色谱法检测家蚕血液中乐果，灵敏度达不到要求，乐果检测准确性差。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种家蚕血液中乐果的提取方法及过滤装置，快速、准确提取家蚕血液中的乐果，提高乐果检测的准确性。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是：一种家蚕血液中乐果的提取方法，包括以下步骤：S1.在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，取等体积的饱和溶液与提取剂混合摇匀后，利用超声波振荡辅助分层，下层溶液为含有乐果的提取液；S2.取提取液经过滤装置去除杂质，得滤液；S3.滤液经旋转蒸发，去除提取剂，用流动相定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到乐果溶液。在上述技术方案的基础上，所述提取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种。在上述技术方案的基础上，所述流动相为水和乙腈的体积比为70:30的混合液。在上述技术方案的基础上，乐果溶液经高效液相色谱检测，得到家蚕血液中乐果的含量。在上述技术方案的基础上，高效液相色谱检测的条件为：填充材料为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为210nm；检测时间10min。一种家蚕血液中乐果提取方法所用的过滤装置，包括塑料管，塑料管底端连接塑料针头，塑料管内部由上至下依次填充石英砂、脱脂棉、石英砂，塑料针头内填充脱脂棉。在上述技术方案的基础上，所述塑料管为5ml的医用塑料注射器，塑料管内部自上而下依次填充1cm厚的石英砂、1cm厚的脱脂棉和3cm厚的石英砂。在上述技术方案的基础上，还包括滤液收集管，所述塑料针头伸入滤液收集管内。本专利技术的有益效果在于：1.本提取方法首先将家蚕血液中的乐果提取出来，然后经过一系列去除杂质处理，使溶液满足高效液相色谱法的各项检测指标的要求，整个操作简单，实现快速、准确的对家蚕血液中乐果进行提取。2.本提取方法在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，然后加入等体积提取剂，根据液相萃取原理，将乐果溶入提取剂中，操作简单，使家蚕血液与乐果发生分离，避免直接检测家蚕血液中乐果，提高乐果检测准确性。3.本专利技术过滤装置结构简单，通过石英砂和脱脂棉分级多次过滤，去除提取液中的杂质，即可减小杂质对乐果的检测影响，提高检测结果的准确性。4.本专利技术高效液相色谱检测的条件为：填充材料为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为210nm；检测时间10min，此种检测条件下，乐果溶液中的杂质峰和乐果峰能够达到良好的分离度，提高检测结果的准确性。附图说明图1为本专利技术过滤装置的结构示意图。附图标记：1-塑料管，2-塑料针头，3-石英砂，4-脱脂棉，5-滤液收集管，6-滴管。具体实施方式以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。如图1所示，一种家蚕血液中乐果提取方法所用的过滤装置，包括塑料管1、塑料针头2和滤液收集管5，塑料管底端连接塑料针头2，塑料针头2伸入滤液收集管5内，塑料管1内部由上至下依次填充石英砂3、脱脂棉4、石英砂3，塑料针头2内填充脱脂棉4。本实施例中，塑料管1为5ml的医用塑料注射器，塑料管1内部自上而下依次填充1cm厚的石英砂3、1cm厚的脱脂棉4和3cm厚的石英砂3。一种家蚕血液中乐果的提取方法，包括以下步骤：S1.在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，取等体积的饱和溶液与提取剂混合，其中优选的提取剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的一种，进一步优选的提取剂为二氯甲烷；翻转摇匀后，利用超声波振荡辅助分层，上层溶液的主要成分为蚕血，下层溶液为主要成分为提取液，提取液包含提取剂、乐果和杂质，乐果在饱和溶液和提取剂中的溶解度不同，且饱和溶液和提取剂不相溶，利用液相萃取原理，将乐果溶入提取剂中，得到提取液。S2.提取液经过滤装置过滤，具体过程为：用滴管6取提取液由塑料管1的顶口滴入，提取液依次通过塑料管1的石英砂3、脱脂棉4、石英砂3，塑料针头2的脱脂棉4，由塑料针头2滴出，经过石英砂3、脱脂棉4的吸附和阻挡作用，去除提取液内的杂质，得滤液，滤液包含提取剂和乐果；S3.滤液经旋转蒸发去除提取剂，用流动相定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤再次去除杂质，得到乐果溶液，其中，流动相为水和乙腈的体积比为70:30的混合液。乐果溶液经高效液相色谱检测，得到家蚕血液中乐果的含量。高效液相色谱检测的条件为：填充材料为十八烷基硅烷键合硅胶；色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm；流动相的流速为1.0ml/min；检测波长为210nm；检测时间10min，在以上检测条件下，乐果溶液中的杂质峰和乐果峰能够达到良好的分离度。本实施例中，家蚕血液中乐果的提取方法为：S1.取家蚕血液样品溶液，加氯化钠，超声波振荡5min形成饱和溶液，得溶液A；取3ml溶液A，加入3ml二氯甲烷，漩涡混匀1min，超声振荡2min，辅助分层，取上层溶液再加3ml二氯甲烷，相同条件辅助分层，取上层溶液重复4次，合并每次分层溶液的下层溶液，得溶液B，即提取液。S2.过滤装置提前加3ml二氯甲烷浸润，然后将提取液缓慢加入到在塑料管1中，由于重力作用，提取液依次通过石英砂3、脱脂棉4、石英砂3和脱脂棉4过滤，滤液最终滴落到滤液收集管5中；然后在过滤装置内加入6ml二氯甲烷，进行充分洗脱，真空泵负压辅助过滤，滤液滴落到滤液收集管5中。S3.在35℃下，取滤液收集管5中的滤液减压旋转蒸发，加流动相定容到1ml，用0.22μm微孔滤膜过滤后，得到乐果溶液，并进行高效液相色谱检测。本专利技术不局限于上述实施方式，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种家蚕血液中乐果的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在家蚕血液样品中加入氯化钠形成饱和溶液，取等体积的饱和溶液与提取剂混合摇匀后，利用超声波振荡辅助分层，下层溶液为含有乐果的提取液；S2.取提取液经过滤装置去除杂质，得滤液；S3.滤液经旋转蒸发，去除提取剂，用流动相定容后，经0.22μm微孔滤膜过滤，得到乐果溶液。

【技术特征摘要】
1.一种家蚕血液中乐果提取方法所用的过滤装置，其特征在于：家蚕血液中乐果的提取方法为：S1.取家蚕血液样品溶液，加氯化钠，超声波振荡5min形成饱和溶液，得溶液A；取3ml溶液A，加入3ml二氯甲烷，漩涡混匀1min，超声振荡2min，辅助分层，取上层溶液再加3ml二氯甲烷，相同条件辅助分层，取上层溶液重复4次，合并每次分层溶液的下层溶液，得溶液B，即提取液；S2.过滤装置提前加3ml二氯甲烷浸润，然后将提取液缓慢加入到在塑料管（1）中，由于重力作用，提取液依次通过石英砂（3）、脱脂棉（4）、石英砂（3）和脱脂棉（4）过滤，滤液最终滴落到滤液收集管（5）中；然后在过滤装置内加入6ml二氯甲烷，进行充分洗脱，真空泵负压辅助过滤，滤液滴落到滤液收集管（5）中；S3.在35℃下，取滤液收集管（5）中的滤液减压旋转蒸发，加流动相定容到1ml，用0.22μm微孔滤膜过滤后，得到乐果溶液；所述提取方法所用的过滤装置包括塑料管(1)，塑料管底端连接塑料针头(2)，塑料管(1)内部由上至下依次填充石英砂(3)、脱脂棉(4)、石英砂(3)，塑料针头(2)内填充脱脂棉(4)；所述塑料管...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洪丽，孙波，周洪英，叶建美，许淑琼，吴康，胡兴明，
申请(专利权)人：湖北省农业科学院经济作物研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42