一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。本发明专利技术的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，反应温度不用太高，压力在正常范围内，节约能源，有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6～99.8%，反应效率提高15～20%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。本专利技术的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化钠和碳酸钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，反应温度不用太高，压力在正常范围内，节约能源，有效提高产品的纯度的同时还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99.6～99.8%，反应效率提高15～20%。【专利说明】
本专利技术涉及，属于食品添加剂领域。
技术介绍
脱氢乙酸钠，也叫脱氢醋酸钠，分子式为C8H7Na04,分子量190. 13, CAS号为 4418-26-2。熔点约为295°C，可用作防腐剂；防腐杀虫剂；食品添加剂。用途：食品防腐剂， 保鲜剂。该产品对食品中的酵母菌、腐败菌、霉菌有着较强的抑菌作用，广泛应用于肉类、鱼 类、蔬菜类、水果类、饮料类、糕点类等的防腐、保鲜，是新型广谱抑菌剂。 现行的生产脱氢乙酸钠工艺主要有两个方法，一是以水为介质，先将固体的脱氢 乙酸和氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行反应，再经过过滤、脱色、浓缩、真空干燥或喷雾 干燥得到脱氢乙酸钠；二是以乙醇为介质，加热使脱氢乙酸溶解在乙醇中，再与乙醇钠反 应，经离心、干燥、粉碎、回收乙醇得到脱氢乙酸钠。上面两种工艺主要存在以下缺点：一是 生产过程中产生废水、废渣；二是有机溶剂做反应介质的话会产生废气，甚至有安全的问 题；三是在合成过程中需要大量的能量和比较严格的反应条件，生产成本高，投资高，占用 厂房面积大，用工多。例如中国专利申请号：201110452323.0的专利公开了一种食品级脱 氢乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：（1)双乙烯酮的聚合，生成脱氢乙酸；（2)脱氢乙酸的 结晶，（3)脱氢乙酸的精制，（4)步骤（3)所得的脱氢乙酸和氢氧化钠中和反应生成脱氢乙 酸钠。它的优点是操作简便、成本低。产品外观洁白，性质稳定，缺点是效率低、纯度不高且 生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠 的制备方法，有效提商广品的纯度的同时还可以有效提商反应效率，广品纯度可以稳定在 99. 6?99. 8%，反应效率提高15?20%。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种高纯度高效率的脱氢乙酸 钠的制备方法，其创新点在于：采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，所 述反应步骤前增加原料预处理步骤，所述原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠 分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应 釜中，控制反应温度为50?70°C，反应压力为0· 12?0· 14MPA。 进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为1?3 :2 :2?4。 进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3 :2 :2。 进一步的，所述原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为 5 ?20mm〇 进一步的，所述催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙 醇、氧化钙和微晶纤维素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3?5 :2?3 : 4?6〇 本专利技术的有益效果如下： (1)本专利技术的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，选择原料为脱氢乙酸钠、氢氧化 钠和碳酸钠，并通过合适的配比混合，使得脱氢乙酸钠在固体状态下完成化学反应过程，反 应温度不用太高，压力在正常范围内，可以有效节约能源。 (2)本专利技术的高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，通过特定催化剂的加入，工 艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品的纯度的同时 还可以有效提高反应效率，产品纯度可以稳定在99. 6?99. 8%，反应效率提高15?20%。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。 实施例1 ，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸 钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别 进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜 中，控制反应温度为50°C，反应压力为0. 12MPA，然后进行反应。 其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为1 :2 :2 ; 原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为5mm ; 催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维 素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3 :2 :4。 本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效 提商广品的纯度的同时还可以有效提商反应效率，广品纯度可以稳定在99. 6%，反应效率提 高 15%。 实施例2 ，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸 钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别 进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜 中，控制反应温度为70°C，反应压力为0. 14MPA，然后进行反应。 其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3 :2 :4 ; 原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为20mm ; 催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维 素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=3 :2 :4。 本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效 提商广品的纯度的同时还可以有效提商反应效率，广品纯度可以稳定在99. 7%，反应效率提 高 17%。 实施例3 ，采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸 钠，反应步骤前增加原料预处理步骤，原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别 进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜 中，控制反应温度为60°C，反应压力为0. 13MPA，然后进行反应。 其中，原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的加入比例为3 :2 :2 ; 原料脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠的三者研磨粉的颗粒大小均为12mm ; 催化剂为固体乙醇、氧化钙和微晶纤维素的混合物，其中固体乙醇、氧化钙和微晶纤维 素三者的质量比为固体乙醇：氧化钙：微晶纤维素=5 :2 :5。 本实施例的工艺简单、设备投资少，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效 提商广品的纯度的同时还可以有效提商反应效率，广品纯度可以稳定在99. 8%，反应效率提 闻 20%。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术 人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度高效率的脱氢乙酸钠的制备方法，其特征在于：采用原料为脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠，然后进行反应，所述反应步骤前增加原料预处理步骤，所述原料预处理步骤将脱氢乙酸、氢氧化钠和碳酸钠分别进行研磨混合，接着将三者研磨粉混合，在固体状态下加入催化剂，最后全部倒入反应釜中，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.12～0.14MPA。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许卫东，顾兵，
申请(专利权)人：南通奥凯生物技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32