一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法,是以可溶固形物含量=50%~72%,含量≥98.5%的D-山梨糖醇液经过降薄膜刚性刮板真空脱水至93%~96%,经过高压恒温泵喷脉冲喷洒到离心混合器与空气送入γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇发汗晶种粉瞬间混合、冷却、粉碎、微波干燥、冷风冷却、筛分得粒径均匀的γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉。粉体性质参数:卡尔指数=12~20%,休止角=200~280,在RH=85%吸潮4h增加水分=0.08~0.11%,1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=10~15s。此参数下相对于α-晶体、β-晶型,δ-晶型表现出粉体流动性好、吸潮时间慢、溶解性好等特点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法,是以可溶固形物含量=50%~72%,含量≥98.5%的D-山梨糖醇液经过降薄膜刚性刮板真空脱水至93%~96%,经过高压恒温泵喷脉冲喷洒到离心混合器与空气送入γ-晶型含量≥98%的山梨糖醇发汗晶种粉瞬间混合、冷却、粉碎、微波干燥、冷风冷却、筛分得粒径均匀的γ-晶型含量≥98.5%的山梨糖醇粉。粉体性质参数:卡尔指数=12~20%,休止角=200~280,在RH=85%吸潮4h增加水分=0.08~0.11%,1g产品在100ml在40℃水中完全溶解时间=10~15s。此参数下相对于α-晶体、β-晶型,δ-晶型表现出粉体流动性好、吸潮时间慢、溶解性好等特点。【专利说明】一种Y-晶型固体山梨糖醇连续制备方法
本专利技术涉及一种γ-晶型固体山梨糖醇备方法,具体是一种γ-晶型固体山梨糖醇精粉连续制备方法,山梨糖醇液经过脱水、恒温脉冲喷混、冷却、微波、气流精制得到γ-晶型固体山梨糖醇精粉。
技术介绍
山梨糖醇(Sorbitol)分子式:C6 Η14 06,分子量:182.17,为白色结晶性粉末或颗粒,无明显杂质,味甜、无臭,有吸湿性,极易溶于水,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中不溶,甜度为蔗糖的60 %,有清凉口感。因结晶的方法不同,固体山梨糖醇有不同的熔点,水合型恪程m.p.88°C?102°C ;亚稳定型m.p.94°C ;稳定型m.p.97°C ;无水型m.p.110?112°C。相对密度约1.19 ;10 % (m/v),硼砂水溶液的比旋度D20 + 4.0?+7.0,20% (m/v),水溶液pH 3.5?7,折光 D251.347。山梨糖醇的清凉味觉是由于其溶解液呈负热值,为-26.5卡,渗透压为蔗糖的1.88倍;干燥状态或灭菌的水溶液中稳定。山梨糖醇对热具有良好的稳定性;其多羟基结构,具有多元醇的化学反应性质。山梨糖醇的化学反应主要是O— H键破裂和氢原子被取代,C一O键破裂和一OH羟基被取代及脱一OH羟基的反应,在特定条件下,可发生脱水、酯化和氧化脱氢反应。医药用途山梨醇具有利尿脱水作用,可作为脱水药,用于青光眼、脑水肿及组织水肿的脱水。口服制剂可适用于消化不良,腹胀,食欲不振,便秘等症。其药理作是能剌激十二指肠内分泌细胞分泌缩胆囊素;能促进胰酶素使胆囊收缩,奥获氏括约肌开放而利胆;能够促进胰酶的分泌并增加胰汁中的主要酶比例。单纯口服用本品过量会致泻,用时应遵医嘱。山梨糖醇甜度是蔗糖的0.6倍,其粉末或颗粒具有良好的可压缩性,在药物片剂中可作为赋型剂如作填充剂、稀释剂、甜味剂等。山梨糖醇具有良好的耐热性和化学稳定性,不发生美拉德反应,可用于配制氨基酸输液及其他营养液。山梨糖醇具有吸湿性,分子中含有6个羟基,可发生酯化、醚化反应,可作为保湿剂、增塑剂、甜味剂和化工原料,在食品、化妆品和精细化工中应用。 工业上结晶固体山梨糖醇的生产主要一种物理加工过程。其生产过程是将50?70%山梨糖醇脱水液浓缩到一定浓度后加入定量晶种,经混合结晶、干燥、粉碎、过筛、包装而得到的一种具有一定熔点和混合晶型包括α型、β型、γ型、δ型结晶形态的白色颗粒或粉末的产品。中国专利CN1188097A公开一种γ晶型山梨醇制备方法,先将浓度50?70%山梨醇浓缩至98%以上浓度,并呈熔融状态并以山梨醇与晶种4?5:1比例混合,然后分段降温,第一段从90?94°C在2?2.5h内降至80?82°C,第二段在3?3.4h内降至60?62°C,第三段在4?4.2h降至50?55°C得到含量70?85%γ -晶型山梨醇。此方法主要缺点为所需时间长,变温度控制较多不利于操作、γ-晶型山梨醇含量不算高;中国专利CN103172494A公开一种γ -结晶山梨醇制备方法,将VC级山梨醇浓缩至98%以上浓度的熔融态降温至105?120喷雾至沸腾的山梨醇晶种上,边喷雾边搅拌,使熔融态山梨醇醇结晶成γ-结晶山梨醇,并对所得γ-结晶山梨醇在50?80°C进行熟化I?4h,后以降温6?10°C /h至20?40°C粉碎,用85?95°C洁净蒸汽喷射,干燥后得到γ -晶型山梨醇含量在90%以上,流动性80g/s。此方法主要存在育晶时间I?4h及降温时间3?4h,操作时间较长,浓度98%以上熔融态进行压力喷雾,98%高浓度高粘度下雾化及85?95°C蒸汽在常压下是不存在,可推测其在真空下操作,由此可见这两项步骤操作难度较大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种γ-晶型山梨糖醇粉连续制备方法,它能够得到γ-晶型含量多98.5%的山梨糖醇粉,具有吸潮低、流动性好、水溶解性好等优点。 本专利技术通过以下技术方案实现上述目的:一种γ -晶型山梨糖醇粉连续制备方法,其特征在于,包括如下两个步骤:一、离心混合器制作方法步骤:(1)离心混合器径高比=0.8?1.2/1,装有夹套冷却,用水温=15?20°C在夹套内循环冷却;(2)离心混合器最顶部安装喷洒器,由孔径Φ=3_的100?200个小孔组成多孔板,多孔板周边装电热管,加热恒定温105?110°C ;(3)晶种入料口连接风机,在风机与离心混合器之间连接恒温加热器,加热山梨糖醇晶种至发汗(表面熔化),发汗温度101?105°C ;(4)排风口处于离心混合器上部之喷洒器之间,且连接一个水罐用于回收粉尘;(5)离心混合器底部出料口安装转速=2500?3500r/min的旋转切刀,用于粉碎。 二、利用离心混合器连续制备γ -晶型山梨糖醇粉方法步骤:(1)山梨糖醇液脱水:山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07?0.075,饱和蒸汽压力=0.15?0.2MPa,温度=108?118°C进行脱水至可溶性固形物含量在93?96%的高浓山梨糖醇浆,山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25 ?35s ;(2)强制抽喷:将步骤(I)制得的高浓山梨糖醇浆通过高压恒温泵转子泵以压力=0.6?0.SMPa从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间0.5?Is经多孔板喷洒到离心混合器内,恒定温度=105?110°C,调节喷洒速度=脱水速度;(3)混合:通过风机将γ-晶型含量多98%的山梨糖醇晶种通过恒温加热器升温至晶种发汗(表面熔化)后送入离心混合器与步骤(2)喷洒物瞬间混合成熔晶物,发汗晶种量与喷洒物之比=2?3/1 ;(4)冷却:步骤(3)所得熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到山梨糖醇晶粒;(5)粉碎:将步骤(4)得到山梨糖醇晶粒,通过离心混合器底部高速旋转切刀粉碎,得到粒径0.5?1.5mm,水分彡1.5%的山梨糖醇粉;(6)干燥:将步骤(5)所得山梨糖醇粉在微波频率=2450Mhz,功率=70?90kw物料干燥面积=10?15m2,干燥时间=20?60s进行薇波干燥得到水分含量彡0.5%γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉;(7)将步骤(6)所得山梨糖醇粉经过冷风床冷却,所用冷风为净化空气,温度=15?20 0C ;(8)筛分:将步骤(7)所得山梨糖醇粉,经过不锈钢筛网,得到0.5?Imm的γ-晶型彡98.5%山梨糖醇粉,粒径彡Imm或彡0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶种。 本专利技术突出的优点在于:(I)利用发汗晶种粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种γ‑晶型山梨糖醇粉连续制备方法,其特征在于,包括如下两个步骤:一、离心混合器制作方法步骤为:(1)离心混合器径高比=0.8~1.2/1,装有夹套冷却,用水温=15~20℃在夹套内循环冷却;(2)离心混合器最顶部安装喷洒器,由孔径φ=3mm的100~200个小孔组成多孔板,多孔板周边装电热管,加热恒定温105~110℃;(3)晶种入料口连接风机,在风机与离心混合器之间连接恒温加热器,加热山梨糖醇晶种至发汗(表面熔化),发汗温度101~105℃;(4)排风口处于离心混合器上部之喷洒器之间,且连接一个水罐用于回收粉尘;(5)离心混合器底部出料口安装转速=2500~3500r/min的旋转切刀,用于粉碎;二、利用离心混合器连续制备γ‑晶型山梨糖醇粉方法步骤:(1)山梨糖醇液脱水:山梨糖醇含量98.5%以上山梨糖醇液用真空降薄膜刮板脱水器在真空度绝对值=0.07~0.075,饱和蒸汽压力=0.15~0.2MPa,温度=108~118℃进行脱水至可溶性固形物含量在93~96%的高浓山梨糖醇浆,山梨糖醇液在脱水器内停留时间=25~35s;(2)强制抽喷:将步骤(1)制得的高浓山梨糖醇浆通过高压恒温泵转子泵以压力=0.6~0.8MPa从脱水器内连续强制抽出且以脉冲时间0.5~1s经多孔板喷洒到离心混合器内,恒定温度=105~110℃, 调节喷洒速度=脱水速度;(3)混合:通过风机将γ‑晶型含量≥98 %的山梨糖醇晶种通过恒温加热器升温至晶种发汗(表面熔化)后送入离心混合器与步骤(2)喷洒物瞬间混合成熔晶物,发汗晶种量与喷洒物之比=2~3/1;(4)冷却:步骤(3)所得熔晶物在重力作用落至离心混合器冷壁冷却得到山梨糖醇晶粒;(5)粉碎:将步骤(4)得到山梨糖醇晶粒,通过离心混合器底部高速旋转切刀粉碎,得到粒径0.5~1.5mm,水分≤1.5%的山梨糖醇粉;(6)干燥:将步骤(5)所得山梨糖醇粉在微波频率=2450Mhz,功率=70~90kw 物料干燥面积=10~15m2,干燥时间=20~60s进行薇波干燥得到水分含量≤0.5%γ‑晶型≥98.5%山梨糖醇粉;(7)将步骤(6)所得山梨糖醇粉经过冷风床冷却,所用冷风为净化空气,温度=15~20℃;(8)筛分:将步骤(7)所得山梨糖醇粉,经过不锈钢筛网,得到0.5~1 mm的γ‑晶型≥98.5%山梨糖醇粉,粒径≥1mm或≤0.5mm山梨糖醇粉回收用于晶种。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:方伟星,
申请(专利权)人:临沂市鑫轮化工有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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