一种氟内酯中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机化学技术领域，具体为一种氟内酯中间体的制备方法，该方法为式II化合物在硼氢化钠和路易斯酸存在下制备得到式I化合物，

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及有机化学
，具体为，该方法为式II化合物在硼氢化钠和路易斯酸存在下制备得到式I化合物，【专利说明】
本专利技术涉及有机化学
，尤其涉及一种氟内酯中间体的制备
。
技术介绍
内酯化合物广泛存在于自然界中，他们不仅是一些天然产物的主要官能团，如生 物碱、大环抗生素、木脂素内脂、荷尔蒙内酯、植物生长调节剂、香料，还是具有生物活性的 物质和代谢中间体；逐渐地，人们注意到有机分子中选择性地引入氟原子可使其生理活性 发生意想不到的变化，将氟原子或含氟基团引入到内酯化合物分子中，可使化合物的电子 中心发生偏移，使其生物活性发生改变，所以这一领域显得日趋活跃。因此内酯化合物的合 成一直是人们非常关心的一个研宄领域，不仅用来合成天然产物，也用来合成一些精细化 工产品和医药中间体，如氟内酯。 具有下列式I结构的化合物为合成氟内酯的重要中间体： 【权利要求】1. 式（I)化合物的制备方法，由下列的式（II)化合物在硼氢化钠和路易斯酸存在下制 备得到，2. 根据权利要求1所述的制备方法，所述的路易斯酸为CuCl2、BF3、FeCl3、AlCl3、ZnCl2、 SnCl4、CeCl3或A1 203〇3. 根据权利要求1所述的制备方法，所述的式（II)化合物在硼氢化钠和路易酸存在 下，在有机溶剂中于20°C至回流温度下反应得到所述的式（I)化合物，其中所述路易斯酸 为CuCl2、BF3、FeCl3、A1C13、ZnCl2、SnCl4、〇6(：13或A1 203。4. 根据权利要求1所述的制备方法，所述的式（II)化合物在为CuCl 2、&(：13或A1203 存在下，在有机溶剂中于30-35°C反应，反应液经氯化铵水溶液处理至弱碱性，然后用己烷 萃取，浓缩己烷萃取液得到所述的式（I)化合物。5. 根据权利要求3或4所述的制备方法，所述有机溶剂为醇类溶剂，所述醇类溶剂选自 甲醇，乙醇和异丙醇。6. 根据权利要求1所述的制备方法，进一步包括步骤，所述的式（II)化合物由下列的 式（III)化合物与丙烯酸甲酯在催化剂存在下制备得到，其中所述催化剂选自叔胺或叔膦。7. 根据权利要求6所述的制备方法，进一步包括加入辅助催化剂的步骤，所述的辅助 催化剂为1，1' _联_2_萘酷。8. 根据权利要求6所述的制备方法，所述式（II)化合物由所述的式（III)化合物与丙 烯酸甲酯在催化剂和1，1'_联-2-萘酚存在下，于30-40°C反应，反应液用有机溶剂萃取，有 机层浓缩后得到式（II)化合物。9. 根据权利要求8所述的制备方法，所述式（III)化合物与所述催化剂的摩尔用量比 为 1 : (0. 2 ?0. 6)。10. 根据权利要求8所述的制备方法，所述式（III)化合物与1，1' -联-2-萘酚的摩尔 用量比为1 : (0.02?0? 1)。【文档编号】C07D317/30GK104478845SQ201410719145【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日 【专利技术者】杜小华, 何大伟, 车大庆 申请人:浙江九洲药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
式(I)化合物的制备方法，由下列的式(II)化合物在硼氢化钠和路易斯酸存在下制备得到，

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜小华，何大伟，车大庆，
申请(专利权)人：浙江九洲药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33