本发明专利技术涉及一种核壳结构的氧化铜-四氧化三铁复合磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁颗粒，（2）制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒，（3）制备核壳结构的复合磁性材料。本发明专利技术制备的核壳结构的复合磁性材料，采用氧化铜对四氧化三铁进行包覆，来提高的磁性能，并采用特定工艺的形成内核磁性材料含量高的核壳结构，大大提高比饱和磁化强度。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁颗粒，（2）制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒，（3）制备核壳结构的复合磁性材料。本专利技术制备的核壳结构的复合磁性材料，采用氧化铜对四氧化三铁进行包覆，来提高的磁性能，并采用特定工艺的形成内核磁性材料含量高的核壳结构，大大提高比饱和磁化强度。【专利说明】
本专利技术涉。
技术介绍
纳米磁性四氧化三铁材料应用非常广泛。它独特的电学和磁学性能，使其在磁记录材料、磁性液体、生物医学、永磁材料以及其他领域有着广阔的应用前景，其以优良的性质和广泛的应用潜力而备受关注。近年来，四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4)被广泛地应用于各种生物医学领域，如细胞分离与纯化、磁控抗癌药物输送、肿瘤磁热疗以及核磁共振成像(MRI)0 裸露的四氧化三铁纳米颗粒因为高的化学反应活性非常容易氧化，同时大的比表面积使纳米颗粒容易聚集而导致磁性和分散性降低，此外，在与人体内PH值相当的环境中，纳米级的铁氧化物颗粒也易聚集，限制了其推广及应用。迄今为止，解决方法是:用物理、化学方法处理纳米颗粒表面，在粒子表面通常包覆一层无机或有机物，提升其稳定性、水分散性与生物相容性。从磁性微球的应用角度出发，为提高微球的胶体稳定性，调控其表面亲、疏水性质及其与特定生物分子的结合能力方面考虑，都需要对磁性微球进行表面功能化修饰。 随着人们对复合材料的表面修饰技术研宄的不断深入。目前，实现复合材料的表面多功能化有两个基本的思路:一是利用复合材料的微观结构调控，通过形成具有不同表面特性及功能的纳米颗粒的二元异质结构来实现；另外一个思路，是在微米尺度的球表面，通过一些物理方法或者化学手段来实现表面的多功能化修饰。但目前尚缺乏一种技术能够有效地在亚微米尺度的磁性复合微球上实现高磁性物质含量。
技术实现思路
本专利技术提供，该方法制备的磁性材料材料具有壳结构比表面积大、内核磁性颗粒含量高且磁性能优异等特点。 为了实现上述目的，本专利技术提供，该方法包括如下步骤:(I)制备四氧化三铁颗粒按如下重量份配料:FeCl345-55FeCl212-15去离子水300-500 朽1檬酸15-30l-2mol/L的氢氧化钠溶液50-100 将上述物质混合均匀后在120-150°C反应4-6h，产物经磁性分离、水洗和真空干燥，制得？6304颗粒；(2)制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒将上述Fe3O4颗粒均匀分散在蒸馏水中，加入0.5-lmol/L的硝酸铜水溶液以及35%的氨水，其中上述Fe3O4颗粒、蒸馏水、硝酸铜水溶液以及氨水的质量比为1:50-80:0.5-1:1:100-150，在搅拌下将混合液加热到65-75°C，保持10_15min，冷却，产物经磁性分离、水洗、真空干燥，在氩气保护下烧结得到表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒；(3)制备核壳结构的复合磁性材料将上述包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒分散到质量为其500-1000倍的乙醇/去离子水混合液中，其中乙醇和去离子水的体积比为1:2-4，在搅拌下加入氢氧化钾及正硅酸乙酯，机械搅拌6-10h，然后加入三甲基氨丙基硅烷，继续搅拌反应5-7h，磁分离后，用乙醇洗涤3-5次，在65-80°C下真空干燥，得到固体粉末；整个体系按照重量百分比计，包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒占0.22-0.25 %，氢氧化钾占1-1.5 %，三甲基氨丙基硅烷占0.01-0.02%，正硅酸烷乙酯占0.5-0.65 %，剩余为乙醇/去离子水混合液，其总重量满足100% ;将得到的固体粉末通过涡旋振荡分散在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入相对于DMF 0.01-0.015 wt %的二酸酐，室温下机械搅拌反应10_20h，在2000-2500 rpm下离心l-2min，沉淀重新分散在适量DMF中，重复此离心、重悬过程3_5次，将多余未反应的二酸酐洗去，最后一次离心，得到沉淀，将得到的沉淀，分散在三氯乙烷中，室温搅拌8-10h，利用磁铁分离，用将三氯乙烷洗涤干净后，真空烘干，得到产品。 本专利技术制备的核壳结构的复合磁性材料，采用氧化铜对四氧化三铁进行包覆，来提高的磁性能，并采用特定工艺的形成内核磁性材料含量高的核壳结构，大大提高比饱和磁化强度。 【具体实施方式】 实施例一按如下重量份配料:FeCl345 FeCl212 去离子水300 朽1檬酸15Imo I/L的氢氧化钠溶液100将上述物质混合均匀后在120°C反应6h，产物经磁性分离、水洗和真空干燥，制得Fe3O4颗粒。 将上述Fe3O4颗粒均匀分散在蒸馏水中，加入0.5mol/L的硝酸铜水溶液以及35%的氨水，其中上述Fe3O4颗粒、蒸馏水、硝酸铜水溶液以及氨水的质量比为1:50:0.5:1:100，在搅拌下将混合液加热到65°C，保持15min，冷却，产物经磁性分离、水洗、真空干燥，在氩气保护下烧结得到表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒。 将上述包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒分散到质量为其500倍的乙醇/去离子水混合液中，其中乙醇和去离子水的体积比为1:2，在搅拌下加入氢氧化钾及正硅酸乙酯，机械搅拌6h，然后加入三甲基氨丙基硅烷，继续搅拌反应5h，磁分离后，用乙醇洗涤3次，在65°C下真空干燥，得到固体粉末；整个体系按照重量百分比计，包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒占0.22 %，氣氧化钟占I %，二甲基氣丙基娃烧占0.0l %，正娃酸烧乙醋占0.5 %，剩余为乙醇/去离子水混合液，其总重量满足100%。 将得到的固体粉末通过涡旋振荡分散在N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)中，加入相对于DMF 0.01 wt %的二酸酐，室温下机械搅拌反应10h，在2000 rpm下离心l_2min，沉淀重新分散在适量DMF中，重复此离心、重悬过程3次，将多余未反应的二酸酐洗去，最后一次离心，得到沉淀，将得到的沉淀，分散在三氯乙烷中，室温搅拌8h，利用磁铁分离，用将三氯乙烷洗涤干净后，真空烘干，得到产品。 实施例二按如下重量份配料:FeCl355FeCl215 去离子水500 朽1檬酸302mol/L的氢氧化钠溶液50将上述物质混合均匀后在150°C反应4h，产物经磁性分离、水洗和真空干燥，制得Fe3O4颗粒。 将上述Fe3O4颗粒均匀分散在蒸馏水中，加入lmol/L的硝酸铜水溶液以及35%的氨水，其中上述Fe3O4颗粒、蒸馏水、硝酸铜水溶液以及氨水的质量比为1:80:1:1:150，在搅拌下将混合液加热到75°C，保持lOmin，冷却，产物经磁性分离、水洗、真空干燥，在氩气保护下烧结得到表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒。 将上述包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒分散到质量为其1000倍的乙醇/去离子水混合液中，其中乙醇和去离子水的体积比为1:4，在搅拌下加入氢氧化钾及正硅酸乙酯，机械搅拌10h，然后加入三甲基氨丙基硅烷，继续搅拌反应7h，磁分离后，用乙醇洗涤5次，在65-80°C下真空干燥，得到固体粉末；整个体系按照重量百分比计，包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒占0.25 %，氢氧化钾占1.5 %，三甲基氨丙基硅烷占0.02 %，正硅酸烷乙酯占0.65 %，剩余为乙醇/去离子水混合液，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种核壳结构的氧化铜‑四氧化三铁复合磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备四氧化三铁颗粒按如下重量份配料：FeCl3 45‑55 FeCl2 12‑15去离子水 300‑500柠檬酸 15‑301‑2mol/L的氢氧化钠溶液 50‑100将上述物质混合均匀后在120‑150℃反应4‑6h，产物经磁性分离、水洗和真空干燥，制得Fe3O4颗粒；（2）制备表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒将上述Fe3O4颗粒均匀分散在蒸馏水中，加入0.5‑1mol/L的硝酸铜水溶液以及35%的氨水，其中上述Fe3O4颗粒、蒸馏水、硝酸铜水溶液以及氨水的质量比为1:50‑80:0.5‑1:1：100‑150，在搅拌下将混合液加热到65‑75℃，保持10‑15min，冷却，产物经磁性分离、水洗、真空干燥，在氩气保护下烧结得到表面包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒；（3）制备核壳结构的复合磁性材料将上述包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒分散到质量为其500‑1000倍的乙醇/去离子水混合液中，其中乙醇和去离子水的体积比为1:2‑4，在搅拌下加入氢氧化钾及正硅酸乙酯，机械搅拌6‑10h，然后加入三甲基氨丙基硅烷，继续搅拌反应5‑7h，磁分离后，用乙醇洗涤3‑5次，在65‑80℃下真空干燥，得到固体粉末；整个体系按照重量百分比计，包覆有氧化铜的四氧化三铁颗粒占0.22‑0.25 %，氢氧化钾占1‑1.5 %，三甲基氨丙基硅烷占0.01‑0.02 %，正硅酸烷乙酯占0.5‑0.65 %，剩余为乙醇/去离子水混合液，其总重量满足100%；将得到的固体粉末通过涡旋振荡分散在N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，加入相对于DMF 0.01‑0.015 wt %的二酸酐，室温下机械搅拌反应10‑20h，在2000‑2500 rpm下离心1‑2min，沉淀重新分散在适量DMF中，重复此离心、重悬过程3‑5次，将多余未反应的二酸酐洗去，最后一次离心，得到沉淀，将得到的沉淀，分散在三氯乙烷中，室温搅拌8‑10h，利用磁铁分离，用将三氯乙烷洗涤干净后，真空烘干，得到产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梁玲，
申请(专利权)人：梁玲，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。