一种多孔三维电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔三维电极材料及其制备方法。该多孔三维电极材料的制备方法中，首先将泡沫金属材料置入浓度为0.5～500mmol/L的由水溶性铋盐溶于水和醇中所形成的铋溶液中进行浸渍，接着加入加入水合肼，最后干燥，由此制得的多孔三维电极材料导电性较好、传质效果好，使得由该多孔三维电极材料制成的电化学传感器具有较低的铅离子检测下限。此外该制备方法简便，降低电极制作成本，且原料易得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电极材料的
，尤其涉及。
技术介绍
在众多的检测方法中，电化学传感器以其选择性好、易微型化、操作简便、功耗小、成本低等特点，已被广泛用于食品分析、工业分析和环境检测等领域。传统的玻碳电极导电性能较差，表面难以功能化修饰，比表面积较低，因而对生物分子的灵敏度较低，选择性较差。有报道称，采用在材料中加入碳纳米管等纳米材料可增加玻碳电极的导电性。但是纳米材料存在制备困难、成本高等缺陷。 泡沫状金属材料是一种密度低、孔隙率高且具有三维网状结构的新型功能材料。它被广泛应用在电池电极材料、电化学超级电容器、催化剂载体等方面。而与纳米材料相比，泡沫镍或泡沫铜价廉易得，在电化学传感器的应用中，可增加电极的机械性能、导电性能和传质效果。铋是近年来在电化学分析中渐受关注的电极材料。它具有过高的过电位、较宽的电位窗和良好的稳定性，对金属离子有很好的灵敏性，但由于铋膜电极制作繁琐，且存在易脱落、检出下限高等问题，致使在实际使用中存在瓶颈。 现有技术中多孔三维电极材料普遍存在导电性性较差，导致由此制得的电极组装到电化学传感器可达到的铅离子检测下限较高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术一方面提供一种导电性较好和传质性较好的多孔三维电极材料，使得由该多孔三维电极材料制成的电化学传感器具有较低的铅离子检测下限。 一种多孔三维电极材料的制备方法，包括以下步骤: (1)将泡沫金属材料置入浓度为0.5?500^01/1的铋溶液中进行浸溃，所述铋溶液为水溶性铋盐溶于由水和醇组成的溶剂所形成； (2)向所述铋溶液中加入水合肼，使泡沫金属材料继续浸溃； (3)干燥经浸溃后的泡沫金属材料，制得多孔三维电极。 上述制备方法，于步骤⑴中，水溶性铋盐可以为硝酸铋和/或氯化铋。水溶性铋盐溶解方式可采用超声溶解，产生溶解500?8001下超声分散5?60-11,当然可可以采用机械搅拌，其搅拌的转速及时间可根据实际的溶解情况进行调节。泡沫金属材料的具体实例除了泡沫镍、泡沫铜、泡沫招、泡沫铁、泡沫铬、泡沫锌中一种，还可以为二元或三元合金泡沫金属材料，例如至多选自镍、铜、铝、铁、铬、锌中的三种金属元素所构成。浸溃的时间为2?24小时； 溶剂中水和醇的体积比为1: (1/64?8),优选为1:3。醇优选为乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或至少两种，进一步优选为乙醇。 步骤⑵中，所述浸溃的时间为2?8小时。水合肼的质量浓度为2?20被％，水合肼与铋溶液的体积比为5?25:200。铋的作用对对电极材料的活化。干燥可以在烘箱中进行，其温度为40?1201，优选为601 ；干燥的时间为1?48小时，优选为8匕。 为了去除电极上残留的水合肼的杂质，待步骤(2)浸溃完毕后，采用溶剂对泡沫金属材料洗涤1?10次，进一步优选为3次。 值得说明的是，本方法中浸溃所采用的浸溃液，即铋溶液(包括加入水合肼之后的铋溶液)温度为0?801，浸溃液的邱为2?10。 本专利技术又一方面提供一种多孔三维电极，该多孔三维电极导电性较、传质效果，使得由该多孔三维电极材料制成的电化学传感器具有较低的铅离子检测下限。 一种采用如上述制备方法制得的多孔三维电极多孔三维电极材料。优选地，其结构由孔径为300?700 ^ 0的三维网状金属骨架和附着于金属骨架的粒径为0.5?5 ^ 0的秘颗粒所组成。 本专利技术再一方面提供一种电化学传感器，该化学传感器具有较低的铅离子检测下限。 一种可检测铅离子的电化学传感器，包括由上述多孔三维电极材料制成的电极。 本专利技术又一方面提供多孔三维电极材料的用途，该多孔三维电极材料应用于储能器件的电极。 本专利技术的多孔三维电极材料的制备方法中，首先将泡沫金属材料置入浓度为0.5?500.01/1的由水溶性铋盐溶于水和醇中所形成的铋溶液中进行浸溃，接着加入加入水合肼，最后干燥，由此制得的多孔三维电极材料导电性较好、传质效果好，使得由该多孔三维电极材料制成的电化学传感器具有较低的铅离子检测下限。此外该制备方法简便，降低电极制作成本，且原料易得。 【附图说明】 图1是本专利技术实施例1制得的多孔三维电极材料低倍率下321图； 图2是本专利技术实施例1制得的多孔三维电极材料高倍率下321图。 【具体实施方式】 下面结合附图及实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1 将0.158硝酸铋或氯化铋溶于200毫升水和乙醇(体积比为1: 1)混合溶剂中，超声溶解半小时。用上述溶液完全浸没10(3^10(^泡沫镍在一个方形的容器中，浸溃8小时。加入5“浓度为10%的水合肼，静止放置，使得继续浸溃4小时。上述浸溃液的温度为25。。’邱为7。待浸溃完毕后，取出泡沫镍，用水和乙醇各洗涤三次，置入恒温干燥箱中于601干燥8卜，制得铋修饰的多孔三维镍电极。 上述电极，切割成0.10111*10111的条形材料，作为工作电极、仏/八成1为参比电极、钼丝为对电极组装电化学传感器，采用方波阳极溶出伏安法，分别测定水中铅离子，检出下限为0.07？沛，这说明此三维电极具有很好的灵敏度。将电极分别存放24小时、48小时和96小时后，重新检出铅离子，检出下限分别为0.07卯13,0.09卯13和0.11卯这说明上述电极有很好的稳定性。 实施例2 将0.118硝酸铋或氯化铋溶于200毫升水和乙醇(1:4)混合溶液中，超声溶解半小时。用上述溶液完全浸没10(3111*100111泡沫镍在一个方形的容器中，浸溃18小时。加入51111浓度为10%的水合肼，静止放置，使得继续浸溃4小时。上述浸溃液的温度为251，邱为7。待浸溃完毕后，然后取出泡沫镍，用水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于601干燥8匕制得铋修饰的多孔多孔三维镍电极。 上述电极，切割成0.10111*10111的条形材料，作为工作电极、仏/八成1为参比电极、钼丝为对电极组装电化学传感器，采用方波阳极溶出伏安法，分别测定水中铅离子，检出下限为0.15？沛，这说明此三维电极具有很好的灵敏度。将电极分别存放24小时、48小时和96小时后，重新检出铅离子，检出下限分别为0.16卯)3,0.22卯13和0.18卯13这说明上述电极有很好的稳定性。 实施例3 [0031〕 将0.258硝酸铋或氯化铋溶于200毫升水和乙醇(体积比为1:4)混合溶液中，超声溶解半小时。用上述溶液完全浸没10(3^10(^泡沫铜在一个方形的容器中，浸溃18小时。加入5“浓度为10%的水合肼，静止放置，使之继续浸溃4小时。上述浸溃液的温度为251，？！！为7。待浸溃完毕后，然后取出泡沫镍，用水和乙醇各洗三次，然后在恒温干燥箱中于601干燥8匕制得铋修饰的多孔多孔三维铜电极。 上述电极，切割成0.10111*10111的条形材料，作为工作电极、仏/八成1为参比电极、钼丝为对电极组装电化学传感器，采用方波阳极溶出伏安法，分别测定水中铅离子，检出下限为0.09卯13，这说明此三维电极具有很好的灵敏度。将电极分别存放24小时、48小时和96小时后，重新检出铅离子，检出下限分别为0.05卯13,0.03卯13和0.9卯6，这说明上述电极有很好的稳定性。 如图1和2所示，分别为实施例1所制得的多孔三本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔三维电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将泡沫金属材料置入浓度为0.5～500mmol/L的铋溶液中进行浸渍，所述铋溶液为水溶性铋盐溶于由水和醇组成的溶剂所形成；(2)向所述铋溶液中加入水合肼，使泡沫金属材料继续浸渍；(3)干燥经浸渍后的泡沫金属材料，制得多孔三维电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔三维电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将泡沫金属材料置入浓度为0.5?50011111101/1的铋溶液中进行浸溃，所述铋溶液为水溶性铋盐溶于由水和醇组成的溶剂所形成； (2)向所述铋溶液中加入水合肼，使泡沫金属材料继续浸溃； (3)干燥经浸溃后的泡沫金属材料，制得多孔三维电极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，于步骤(1)中，所述水溶性铋盐为硝酸铋和/或氯化铋； 优选地，所述水溶性铋盐溶解方式为在500?8001下超声分散5?600111 ； 优选地，所述泡沫金属材料为选自泡沫镍、泡沫铜、泡沫铝、泡沫铁、泡沫铬、泡沫锌中一种，或者至多选自镍、铜、招、铁、铬、锌中的三种金属元素所构成的二元或三元合金泡沫金属材料； 优选地，所述浸溃的时间为2?24小时； 优选地，所述水和醇的体积比为1: (1/64?8)； 优选地，所述醇为乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或至少两种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，于步骤(2)中，所述浸溃的时间为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏思苑，汪孙力，黎雨轩，崔晨曦，
申请(专利权)人：孚派特环境科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32