本发明专利技术涉及一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料及其发光强度提高的方法，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料47-49wt%的TiO2、占玻璃材料30-44wt%的La2O3、占玻璃材料3-4wt%的ZrO2、占玻璃材料0.1-1.1wt%的Er2O3、占玻璃材料0.3-6.1wt%的Tm2O3以及占玻璃材料2.7-11.2wt%的Yb2O3，上述各组成质量百分数之和为100%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种白光上转换发光重金属氧化物块体玻璃材料、以及其上转换发光强度提高的方法。
技术介绍
在上世纪六十年代，利用半导体PN结发光的原理，人们研制成功了发光二极管(LED)。自专利技术LED以来，它在信号指示、显示屏、背光照明及室外景观等领域已得到了广泛的应用，此外，对于一般的照明而言，白光LED光源更具有实用性和商业价值。白光LED具有发光效率高、功耗低、寿命长、节能环保等诸多优点，因而一致被认为是二十一世纪有望取代白炽灯、荧光灯等传统照明灯具，值得大力推广应用的第三代照明光源，被誉为继爱迪生专利技术白炽灯以来最伟大的专利技术之一。 随着发光二极管技术的发展，LED发光效率的不断提高、成本的逐步下降，LED技术的应用逐渐从指示、显示领域向照明领域扩展。作为一种安全可靠的固态光源，LED进入照明光源领域将会对人类社会起到巨大的推动作用，不仅能够减少能源的消耗、污染物的排放，甚至能够改变人们对照明光源的认识。高亮度白光LED的开发成功，使得LED在照明领域得到了更好的发展和推广。作为新型绿色照明光源，白光LED照明光源具有许多优点，尤其是在节能环保方面，LED具有无可比拟的优势。据预测，美国55%的白炽灯及55%的日光灯被LED取代，每年可节省350亿美元，可减少7.55亿吨的碳排放。日本100%的白炽灯换成LED，可减少1-2座核电站，每年节省10亿公升以上的原油消耗。由此可见，白光LED在民用照明方面的应用前途无可限量。LED照明光源在载人飞船、战斗机航行灯等军事领域也有广泛的应用，因此，LED产品的开发、研制、生产已经成为发展前景十分诱人的朝阳产业。 目前获得白光LED的方案有四种，均属于通过电致发光，实现光辐射能量转换。它们分别是:(I)用蓝光LED芯片激发黄色发射的YAG:Ce荧光粉，这种方式得到的白光易失真；(2)利用近紫外LED芯片发出的近紫外光激发三基色荧光粉得到白光，易产生紫外污染；(3)白光有机LED (OLED)，主要用于平板显示器；(4)红、绿、蓝三基色LED芯片组装在一起实现白光，白光色坐标易漂移。以上四种常用方案都存在各自的不足，而且，将荧光粉作为发光材料，还存在粉料的涂布、白光品质、粉料质量、粒度均匀性等问题。因此，探索新型白光LED用发光块体材料就成为了当前白光LED领域的研宄热点之一。基于此，本专利技术利用多稀土共掺重金属氧化物玻璃材料通过上转换过程发射白光。这种玻璃材料与LED芯片组合，以芯片产生的近红外光作为激发光源，通过上转换发光的非线性多光子过程，实现玻璃的白光输出，从而有望获得高效节能的白光LED器件。 以LED芯片产生的近红外光作为上转换材料的激发光源，稀土掺杂玻璃通过上转换过程发出白光。由于激发光源为近红外光，不存在紫外污染问题。重金属氧化物玻璃具有优良的温度稳定性、力学性能和化学性能，它不仅声子能量低，而且易于制备、加工，用作LED中的发光材料，可以解决传统荧光粉无法克服的问题，如粉体的涂布、热稳定性等问题。但是，在常规实验条件下，很难制备重金属氧化物玻璃。
技术实现思路
本专利技术旨在克服常规实验条件下无法制备重金属氧化物玻璃的技术难题，本专利技术提供了一种白光上转换发光重金属氧化物块体玻璃材料、以及其上转换发光强度提高的方法。 本专利技术提供了一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料47-49被％的Ti02、占玻璃材料30-44wt%的La203、占玻璃材料3-4wt %的Zr02、占玻璃材料0.1-1.1wt %的Er203、占玻璃材料0.3-6.1wt%的Tm2O3以及占玻璃材料2.7-11.2wt%的Yb2O3，上述各组成质量百分数之和为100%。 较佳地，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的CIE色坐标指数，CIE X为0.21-0.47，CIE Y 为 0.27-0.66。 又，本专利技术还提供了一种上述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的制备方法，所述方法包括:1)按所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料中各组成的质量百分比，称量各组成的氧化物粉体均匀混合后在800— 1400°C煅烧；2)将步骤I)中煅烧后的粉体，在无容器悬浮条件下、采用激光熔化，得到所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料。 较佳地，所述煅烧后的粉体先通过压片机压制为重量30-120mg的柱状圆片，再在无容器悬浮条件下、采用激光熔化。 较佳地，煅烧的时间为6—12小时，升温速率为5_15°C /分钟。 较佳地，无容器悬浮技术的参数为:喷嘴的喉径0.5-3mm，激光功率为30_90w，保温时间3-6分钟，实现悬浮所用的气体为氧气，气体的压力为l-10MPa。喷嘴是一种控制气流的装置。 另外，本专利技术还提供了一种微晶玻璃，所述微晶玻璃的组成包括占微晶玻璃47-49wt%的Ti02、占微晶玻璃30-44wt%的La2O3、占微晶玻璃3_4wt%的ZrO2、占微晶玻璃 0.1-1.1wt % ^ Er2O3.占微晶玻璃 0.3-6.1wt % ^ Tm2O3以及占微晶玻璃 2.7-11.2wt% 的Yb2O3，上述各组成质量百分数之和为100%。 较佳地，所述微晶玻璃的上转换发光强度性能，为与其同组成的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的1-10倍。 而且，本专利技术还提供一种上述微晶玻璃的制备方法，所述方法包括:将与所述微晶玻璃同组成的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料在830-930°C (优选860-910°C )下热处理。 较佳地，白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料双面抛光至1-2_的厚度，再进行热处理。 较佳地，所述热处理的升温速率为5_15°C /分钟，热处理时间5 70分钟。 本专利技术的有益效果: 本专利技术提出将气悬浮无容器实验技术用于白光LED用发光材料的开发研宄中，这种研宄思路具有创新性。本专利技术的白光上转换重金属氧化物玻璃可用于替代LED光源中的荧光粉作为发光材料，利用发射近红外光的半导体材料作为LED芯片，有望开发出新型的LED照明器件；在近红外光的激发下，稀土离子Er3+能够发射绿光上转换，Tm3+能够发射蓝光上转换，Yb3+可以调节红光上转换在光谱中所占的比例。因此，在本专利技术中，通过调整三种稀土离子的掺杂浓度和比例，结合上转换荧光光谱分析和CIE色坐标的计算，可以确定能够发射白光上转换的稀土离子掺杂方式。本专利技术利用气悬浮无容器实验技术，经过多次无容器凝固实验，不断优化玻璃制备过程中的升温速率、加热温度、保温时间、冷却速率、气体流速等悬浮实验参数，制备出大体积、高质量的椭球形或球形重金属氧化物块体玻璃，并通过调整掺杂稀土离子的浓度和比例，获得了白光上转换输出，玻璃发射的白光上转换的CIE指数CIEX为0.21-0.47，CIE Y为0.27-0.66。在重金属氧化物块体玻璃经过抛光之后，利用可控热处理工艺，在玻璃基质中析出微晶，从而获得微晶玻璃。热处理有利于使玻璃中的稀土离子在微晶中富集，并为稀土离子的上转换发光提供致密、强边界的局部环境，减小稀土离子之间的无辐射弛豫造成的能量损失，从而最终提高上转换发光强度。因此，在合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料，其特征在于，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料47‑49wt%的TiO2、占玻璃材料30‑44wt%的La2O3、占玻璃材料3‑4wt%的ZrO2、占玻璃材料0.1‑1.1wt%的Er2O3、占玻璃材料0.3‑6.1wt%的Tm2O3以及占玻璃材料2.7‑11.2wt%的Yb2O3，上述各组成质量百分数之和为100%。
【技术特征摘要】
1.一种白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料，其特征在于，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的组成包括占玻璃材料47-49wt%的Ti02、占玻璃材料30-44wt%的La2O3>占玻璃材料3-4wt%的Zr02、占玻璃材料0.1-1.lwt%的Er203、占玻璃材料0.3-6.lwt%的Tm2O3以及占玻璃材料2.7-11.2wt%的Yb 203，上述各组成质量百分数之和为100%。2.根据权利要求1所述的白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料，其特征在于，所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的CIE色坐标指数，CIE X为0.21- 0.47，CIE Y为0.27-0.66ο3.—种权利要求1或2所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括: 1)按所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料中各组成的质量百分比，称量各组成的氧化物粉体均匀混合后在800— 1400°C煅烧； 2)将步骤I)中煅烧后的粉体，在无容器悬浮条件下、采用激光熔化，得到所述白光上转换重金属氧化物块体玻璃材料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧后的粉体先通过压片机压制为重量30-120mg的柱状圆片，再在无容器悬浮条件下、采用激光熔化。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，煅烧的时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，张明辉，余建定，于惠梅，温海琴，艾飞，潘秀红，高国忠，汤美波，盖立君，邓伟杰，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31
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