利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法，该方法包括：（1）采集P123水溶液所配制标样的拉曼光谱，并建立拉曼吸收峰加和强度与三嵌段共聚物P123浓度的关联数学表达式；（2）采用与上述相同的条件采集三嵌段共聚物P123水溶液待测样品的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定样品的拉曼光谱进行归一化处理，选取标样拉曼位移在1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度加和，并将加和得到的拉曼吸收峰强度代入上述关联数学表达式中计算三嵌段共聚物P123浓度。根据本发明专利技术提供的方法可以实现对P123水溶液中的P123浓度进行测定，并且准确性较好。

【技术实现步骤摘要】
利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法
本专利技术涉及一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法。
技术介绍
聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物P123，即EO20PO70EO20，分子式(H-[OCH2CH2]20-[OCH2CH(CH3)]70-[OCH2CH2]20-OH)，平均分子量5800，是一类性质独特的两亲分子，可以在水溶液中自发形成多种多分子聚集的胶束，其内核是以疏水的聚氧丙烯PPO嵌段为主，而亲水的聚氧乙烯PEO嵌段环绕在外构成外壳。由于P123的这一特有性质，其作为模板剂在分子筛合成领域有着广阔的应用。据有关文献报道，1998年，Zhao等首次以三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物P123作为模板剂，在酸性体系中制备出介孔分子筛SBA-15，此后在上述研究的基础上，以三嵌段共聚物P123为模板剂，在H2SO4介质中成功合成出二维六方相SBA-15分子筛。以下为SBA-15分子筛的常规制备过程：将4g三嵌段共聚物P123溶于125mL浓度为2.3mol/L的H2SO4溶液中，用磁力搅拌器搅拌均匀后于40℃的水浴中逐滴加入8.5g正硅酸乙脂（TEOS），继续搅拌24h后将溶液移入聚四氟乙烯瓶中，100℃水热反应48h，从反应体系中过滤出反应产物并冷却洗涤、干燥，550℃空气气氛中焙烧6h，即得到介孔SBA-15分子筛，值得注意的是，在SBA-15合成过程中，有机模板剂P123并非全部进入SBA-15分子筛内部，而是大部分还留存在反应溶液中。实际工业生产中，SBA-15分子筛的合成跟以上文献所述过程基本一致，但对于工业上数以吨计的SBA-15分子筛的合成，很显然需要使用大量的有机模板剂三嵌段共聚物P123，其价格比较昂贵，据报道有机模板剂的费用占整个分子筛生产成本70%以上。为了降低分子筛的生产成本，通常对制备分子筛后的反应溶液进行再利用，通过在其中再次加入三嵌段共聚物P123，使溶液中的三嵌段共聚物P123浓度满足生产分子筛所需，这样就可以大大减少三嵌段共聚物P123的使用。在此过程中，为了确定加入的三嵌段共聚物P123的加入量，对溶液中的三嵌段共聚物P123浓度进行准确测定是非常关键的，但是目前尚无文献报道有关检测水溶液中的三嵌段共聚物P123的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法。本专利技术提供了一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法，该方法包括以下步骤：（1）配制一系列浓度不同的三嵌段共聚物P123的水溶液，作为标样；（2）测定配制标样的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定的每个标样的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的系列标样的拉曼吸收峰加和强度与对应的三嵌段共聚物P123的浓度进行线性回归，建立拉曼吸收峰加和强度与三嵌段共聚物P123浓度的关联数学表达式；（3）按与步骤（2）相同的方法测定待测三嵌段共聚物P123水溶液样品的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定样品的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的拉曼吸收峰加和强度代入步骤（2）得到的关联数学表达式中计算三嵌段共聚物P123浓度。根据本专利技术的方法可以对生产分子筛后的反应溶液中的P123浓度进行测定，根据测定结果可以有效地将反应溶液重复利用，减少有机模板剂P123的使用，能够降低合成分子筛时的生产成本。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是实施例1中采集的标样的拉曼光谱；图2是实施例1中根据标样的拉曼光谱建立的拉曼吸收峰加和强度相对于三嵌段共聚物P123浓度的工作曲线。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法，该方法包括以下步骤：（1）配制一系列浓度不同的三嵌段共聚物P123的水溶液，作为标样；（2）测定配制标样的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定的每个标样的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的系列标样的拉曼吸收峰加和强度与对应的三嵌段共聚物P123的浓度进行线性回归，建立拉曼吸收峰加和强度与三嵌段共聚物P123浓度的关联数学表达式；（3）按与步骤（2）相同的方法测定待测三嵌段共聚物P123水溶液样品的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定样品的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的拉曼吸收峰加和强度代入步骤（2）得到的关联数学表达式中计算三嵌段共聚物P123浓度。在本专利技术提供的所述方法中，要确保检测结果的准确性，需要尽可能提高步骤（2）中建立的关联数学表达式的准确性。通常，检测的标样越多越有利于建立准确的关联数学表达式，从而越有利于提高检测结果的准确性，因此，步骤（1）中所配制的标样的个数越多是越有利的。然而，综合考虑到检测成本和检测结果的准确性，步骤（1）中所配制的标样的个数优选为4-20个，更优选为6-12个。在步骤（1）中，三嵌段共聚物P123水溶液的标样可以利用去离子水、硫酸和三嵌段共聚物P123进行混配而成。在本专利技术提供的所述方法中，在步骤（1）中配制的多个标样中，浓度相近的两个标样之间的浓度差优选至少为0.1重量%，更优选为0.12-3重量%，进一步优选为0.15-1.5重量%。在本专利技术提供的所述方法中，步骤（2）和步骤（3）中采集拉曼光谱的条件可以为本领域常规的采集条件，只要保证二者的采集条件相同即可。在一种实施方式中，步骤（2）和（3）中采集拉曼光谱的条件包括：分辨率为4cm-1，光源为1064nm激光光源，激发功率为50mW，扫描次数为200次。当采用前述采集拉曼光谱的条件时，步骤（2）得到的关联数学表达式为：y=0.0621×x-0.0687其中，x为归一化的样品拉曼光谱在1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度加和值，y为样品中的三嵌段共聚物P123浓度。其中，在对所测定标样的拉曼光谱进行归一化处理的过程中，相关系数R2为0.9681。在本专利技术中，采集标样或待测样品的拉曼光谱的过程可以采用各种常规的拉曼光谱仪，如NicoletNXR傅立叶拉曼光谱仪。在本专利技术中，对拉曼光谱进行归一化处理的方法为用原始拉曼光谱的吸收峰强度除以该拉曼光谱在1054.8cm-1拉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用拉曼光谱测定水溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法，该方法包括以下步骤：（1）配制一系列浓度不同的三嵌段共聚物P123的水溶液，作为标样；（2）测定配制标样的拉曼光谱，以1054.8cm‑1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定的每个标样的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm‑1‑1350.9cm‑1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的系列标样的拉曼吸收峰加和强度与对应的三嵌段共聚物P123的浓度进行线性回归，建立拉曼吸收峰加和强度与三嵌段共聚物P123浓度的关联数学表达式；（3）按与步骤（2）相同的方法测定待测三嵌段共聚物P123水溶液样品的拉曼光谱，以1054.8cm‑1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定样品的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm‑1‑1350.9cm‑1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的拉曼吸收峰加和强度代入步骤（2）得到的关联数学表达式中计算三嵌段共聚物P123浓度。

【技术特征摘要】
1.一种利用傅立叶变换拉曼光谱测定生产分子筛后的反应溶液中三嵌段共聚物P123含量的方法，该方法包括以下步骤：(1)配制一系列浓度不同的三嵌段共聚物P123的水溶液，作为标样；(2)测定配制标样的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定的每个标样的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的系列标样的拉曼吸收峰加和强度与对应的三嵌段共聚物P123的浓度进行线性回归，建立拉曼吸收峰加和强度与三嵌段共聚物P123浓度的关联数学表达式；(3)按与步骤(2)相同的方法测定待测生产分子筛后的反应溶液样品的拉曼光谱，以1054.8cm-1拉曼位移处的拉曼吸收峰强度为基准对测定样品的拉曼光谱进行归一化处理，对归一化处理后所得拉曼光谱在位移1336.4cm-1-1350.9cm-1之间的拉曼吸收峰强度进行加和，将得到的拉曼吸收峰加和强度代入步...

【专利技术属性】
技术研发人员：许育鹏，曾双亲，杨玉蕊，褚小立，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11