一种2-苄基苯甲酸的合成方法技术

技术编号:11205739 阅读:112 留言:0更新日期:2015-03-26 13:56
本发明专利技术公开了一种2-苄基苯甲酸的合成方法,首先邻甲酰基苯甲酸、异丙醇和湿钯炭反应,然后反应液熟成得粗品,粗品精制得2-苄基苯甲酸精品。本发明专利技术合成的2-苄基苯甲酸质量好,纯度高,制备方法简单,能耗少,成本低。

【技术实现步骤摘要】

   本专利技术涉及药品制造领域,具体是一种2-苄基苯甲酸的合成方法
技术介绍
2-苄基苯甲酸为医药中间体,分子式C14H12O2,中文别名Α-苯基邻甲基苯甲酸。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种2-苄基苯甲酸的合成方法,其成本低,收率高。本专利技术的技术方案为:一种2-苄基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:(1)、将邻甲酰基苯甲酸、异丙醇和湿钯炭加入高压釜中搅拌,然后抽真空后,调节压力到0.6MPa,开始加热升温到95-105℃,在该温度范围内使釜内压力维持在0.6-1MPa之间搅拌反应,跟踪检测原料邻甲酰基苯甲酸的含量小于1%时停止反应,得反应液;(2)、反应液冷却降温至70-75℃,然后静置、减压抽滤,滤液加水搅拌并冷却至0-5℃,在该温度范围内搅拌熟成1小时,再过滤、洗涤,得2-苄基苯甲酸粗湿品;(3)、将2-苄基苯甲酸粗湿品连同异丙醇和水搅拌,加热到70-85℃,固体溶解完毕,保持该温度下搅拌1小时,然后冷却至-5—0℃,依次经搅拌结晶、减压过滤、真空干燥,得2-苄基苯甲酸精品。所述的步骤(1)中邻甲酰基苯甲酸、异丙醇和湿钯炭的质量比为1 :3.3—3.5 :0.035—0.04。所述的高压釜在投加原料前用异丙醇冲洗高压釜壁。所述的步骤(1)抽真空后再用氮气置换三次,然后补加氢气压调节压力到0.6MPa。所述的步骤(2)的洗涤用异丙醇和水洗涤。本专利技术的优点:本专利技术合成的2-苄基苯甲酸质量好,纯度高,制备方法简单,能耗少,成本低。具体实施方式一种2-苄基苯甲酸的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、将250g邻甲酰基苯甲酸、800g异丙醇和9.5g湿钯炭加入高压釜中搅拌,高压釜在投加原料前用异丙醇冲洗高压釜壁,然后抽真空后再用氮气置换三次,然后补加氢气压调节压力到0.6MPa,调节压力到0.6MPa,开始加热升温到95-105℃,在该温度范围内使釜内压力维持在0.6-1MPa之间搅拌反应,跟踪检测原料邻甲酰基苯甲酸的含量小于1%时停止反应,得反应液;(2)、反应液冷却降温至70-75℃,然后静置30min、开釜减压抽滤,得滤液750g,将所得滤液1/4即188g投入到2L四口烧瓶中,向其中加入水870g搅拌并冷却至0-5℃,在该温度范围内搅拌熟成1小时,再过滤、用异丙醇和水(20g,9:11)洗涤,得2-苄基苯甲酸粗湿品;(3)、将2-苄基苯甲酸粗湿品连同150g异丙醇和140g水搅拌,加热到70-85℃,固体溶解完毕,保持该温度下搅拌1小时,然后冷却至-5—0℃,依次经搅拌结晶40min、减压过滤、真空干燥8h,得2-苄基苯甲酸精品,产量41g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑苄基苯甲酸的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)、将邻甲酰基苯甲酸、异丙醇和湿钯炭加入高压釜中搅拌,然后抽真空后,调节压力到0.6MPa,开始加热升温到95‑105℃,在该温度范围内使釜内压力维持在0.6‑1MPa之间搅拌反应,跟踪检测原料邻甲酰基苯甲酸的含量小于1%时停止反应,得反应液;(2)、反应液冷却降温至70‑75℃,然后静置、减压抽滤,滤液加水搅拌并冷却至0‑5℃,在该温度范围内搅拌熟成1小时,再过滤、洗涤,得2‑苄基苯甲酸粗湿品;(3)、将2‑苄基苯甲酸粗湿品连同异丙醇和水搅拌,加热到70‑85℃,固体溶解完毕,保持该温度下搅拌1小时,然后冷却至‑5—0℃,依次经搅拌结晶、减压过滤、真空干燥,得2‑苄基苯甲酸精品。

【技术特征摘要】
1.一种2-苄基苯甲酸的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)、将邻甲酰基苯甲酸、异丙醇和湿钯炭加入高压釜中搅拌,然后抽真空后,调节压力到0.6MPa,开始加热升温到95-105℃,在该温度范围内使釜内压力维持在0.6-1MPa之间搅拌反应,跟踪检测原料邻甲酰基苯甲酸的含量小于1%时停止反应,得反应液;
(2)、反应液冷却降温至70-75℃,然后静置、减压抽滤,滤液加水搅拌并冷却至0-5℃,在该温度范围内搅拌熟成1小时,再过滤、洗涤,得2-苄基苯甲酸粗湿品;
(3)、将2-苄基苯甲酸粗湿品连同异丙醇和水搅拌,加热到70-85℃,固体溶解完毕,保持该温度下搅拌1小时,然后冷却至-5—0℃,依次经...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨会来毛杰孙学喜
申请(专利权)人:千辉药业安徽有限责任公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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