一种三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法，其制备过程如下：将氢溴酸配成氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入三聚氰胺粉末，所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1，搅拌均匀后在60～80℃下回流反应，所得产物洗涤至pH值为7，再经干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂。本发明专利技术以水为溶剂，合成工艺简单，与气相法相比对反应设备的要求低，极大地降低了生产成本，并且操作过程不产生有害物质，安全环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能高分子材料领域，具体涉及一种水相体系三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法。
技术介绍
高分子材料由于其优异的使用性能、价格低廉，被各行各业大量使用，尤其是作为新型建筑材料在建筑上广泛使用，但是由于它的易燃性和燃烧产生大量有毒气体，一旦发生火灾将会对人身和财产安全造成巨大伤害。因此研究具有阻燃性能的高分子材料将变得尤为重要。阻燃剂又称难燃剂、防火剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂。按照使用方法可分为反应型阻燃剂和添加型阻燃剂。反应型阻燃剂是作为一种单体参加聚合反应从而使聚合物本身具有阻燃性能，而添加型阻燃剂是通过机械共混加入到聚合物基体中赋予聚合物阻燃性。而目前市场上作为主流的溴系阻燃剂，虽然在聚合物中的阻燃效果最佳，但是其在阻燃过程中会产生大量的有毒气体，对环境和人身安全造成巨大的威胁，随着人们环保意识的加强，开发环境友好型阻燃剂将变得势在必行和尤为重要。三聚氰胺属于氮系阻燃剂，具有低毒性及很低的腐蚀性，燃烧时会生成水蒸气、氨气、氮气等非腐蚀性气体可稀释燃烧区内的氧气和可燃性气体，且燃烧时由于升华、蒸发、分解等吸热过程要带走大量热，因而阻燃效果较佳，但是在通用塑料中的添加量要高达25％及以上才能发挥阻燃作用，这样就会影响材料的使用性能。因此我们考虑到通过复配的方式，将三聚氰胺与含溴元素的有机或无机酸反应，结合两者的阻燃优势来减少阻燃剂的添加量。现有三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂合成方法主要有两种，一是利用溴化氢气体直接与三聚氰胺粉末反应，这种方法接触面有限不利于反应充分而且对设备密封要求极高，增加了设备投入；二是利用甲醇为溶剂，生产成本增加。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种环保经济地制备三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的方法，该方法能够在水相体系中完成，极大地缓解了环境压力，而且制备的三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂含溴量高达35％。本专利技术的技术方案是：提供一种三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法，其制备过程如下：将氢溴酸配成氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入三聚氰胺粉末，所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1:1，搅拌均匀后在60～80℃下回流反应，所得产物洗涤至pH值为7，再经干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂。按上述方案，所述氢溴酸水溶液的质量百分比浓度为20-50％。优选的是，所述回流反应时间为20～60min。本专利技术所制备的三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂具有卤系又具有三聚氰胺阻燃特点的三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，使其性能互补，比单一的阻燃剂阻燃效果要好，制备后需要干燥保存，该阻燃剂属于添加型阻燃剂，应用时与被加工料直接混合后再加工成制品即可。本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术以水为溶剂，合成工艺简单，与气相法相比对反应设备的要求低，极大地降低了设备投入，并且操作过程不产生有害物质，安全环保；2、氢溴酸与弱碱性的三聚氰胺粉末更易于反应进行，使反应更加充分；3、水相对于甲醇更加环保廉价，后续处理相对容易，生产成本低。使用本专利技术制备的阻燃剂时，可直接添加到加工料中加工，加工工艺简单，并且使用中减少了三聚氰胺的量，降低成本的同时减少了对制品性能的影响。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法：将4.88g氢溴酸配成质量百分比浓度为20％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入12.16g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在60℃下回流反应30min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为82.5％。实施例2将4.85g氢溴酸配成质量百分比浓度为25％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入12.10g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在70℃下回流反应30min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为74.5％。经测试，本实施例制备的三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂中含溴量为34.88wt％。实施例3将4.87g氢溴酸配成质量百分比浓度为25％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入12.13g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在80℃下回流反应30min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为77.9％。实施例4将4.79g氢溴酸配成质量百分比浓度为40％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入11.95g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在70℃下回流反应20min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为75.7％。实施例5将4.92g氢溴酸配成质量百分比浓度为50％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入12.27g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在70℃下回流反应40min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为66.1％。实施例6将4.90g氢溴酸配成质量百分比浓度为25％的氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入12.22g三聚氰胺粉末(所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1)，搅拌均匀后在70℃下回流反应60min，所得产物洗涤至pH值为7，再干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂，产率为49.7％。应用实例1：实施例2所制备的三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂在PP(聚丙烯，V30G)塑料制品中的应用：阻燃PP塑料制品的配方：PP100份，润滑剂EBS(乙烯基双硬脂酰胺)2份，抗氧剂1.5份，阻燃剂2份，三氧化二锑6份。阻燃PP塑料的制备：按照以上配比，将PP与阻燃剂，润滑剂和抗氧剂在高速混合机中混合均匀，通过双螺杆挤出机共混挤出(工艺参数1段:150℃，2段160℃，3段：170℃，4段175℃，5段：180℃，6段：180℃，机头；170℃)造粒，然后通过注塑机制作标准试样，用于测试，按照国家标准对其进行力学性能和阻燃性能测试，氧指数测试按照ASTM D2863标准，拉伸性能测试按照ASTM D638标准，冲击强度测试按照ASTM D256标准，弯曲强度测试按照ASTM D790标准，测试结果见表1。应用实例2：实施例2所述的三聚氰胺氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于制备过程如下：将氢溴酸配成氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入三聚氰胺粉末，所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1‑2:1，搅拌均匀后在60～80℃下回流反应，所得产物洗涤至pH值为7，再经干燥即得三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺氢溴酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于制备过程如
下：将氢溴酸配成氢溴酸水溶液，倒入密闭反应釜内，加入三聚氰胺粉末，
所加入的三聚氰胺与氢溴酸的摩尔比为1-2:1，搅拌均匀后在60～80℃下回
流反应，所得产物洗涤至pH值为7，再经干燥即得三聚氰...

【专利技术属性】
技术研发人员：高山俊，张正，王小芬，张鸾，周平，沈春晖，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42