【技术实现步骤摘要】
一种高纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法
本专利技术涉及一种化工及医药中间体的合成方法,具体是一种以邻苯二甲酰亚胺和醇钾为原料,合成邻苯二甲酰亚胺钾盐的方法。
技术介绍
邻苯二甲酰亚胺钾盐(phthalimidepotassium),又名酞酰亚胺钾,CASNo.1074-82-4,分子式:C8H4NO2K,是Gabriel伯胺合成中的必需中间体,广泛应用于生产医药、农药、染料等。目前邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法均为氢氧化钾法,即以邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钾为原料,在醇或醇与水的混合溶液中反应,得到邻苯二甲酰亚胺钾盐。如Baldwin在专利PCT2007070201中描述的邻苯二甲酰亚胺和乙醇混合,滴加氢氧化钾水溶液;Wang,Xi在JournaloftheAmericanChemicalSociety,133(41)中描述邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钾在甲醇与乙醇的混合溶剂中反应;裴雪涛等人在专利CN101716167中描述邻苯二甲酰亚胺溶于乙醇中,滴加氢氧化钾的乙醇/水混合溶液。上述方法中体系都有水存在,如下述反应方程式:所有以氢氧化钾为原料生产邻苯二甲酰亚胺钾盐的工艺,都存在工艺生成的水会分解部分邻苯二甲酰亚胺钾盐,生成副产物邻酰氨基苯甲酸钾的问题。而若以水为溶解氢氧化钾的溶剂,副产物的量更多。我们曾采购过国内几家生产厂家的邻苯二甲酰亚胺钾盐,工艺均为氢氧化钾法,经HPLC测试,含量均在80~95%之间,无法满足现代化工医药工业高纯伯胺(Gabriel法)的生产要求,尤其是一些国外客户,对邻苯二甲酰亚胺钾盐的纯度要求均在98.5%以上。
技术实现思路
本专利技术的目 ...
【技术保护点】
一种高纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法,其特征在于包括以下步骤:向反应釜中加入邻苯二甲酰亚胺、质量比2~6倍的低碳醇,升温40~120℃,由滴加器滴加预配制的10~30%的醇钾的低碳醇溶液,反应4~10小时后,降温过滤,用低碳醇洗涤一次,干燥得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺钾盐。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法,其特征在于包括以下步骤:向反应釜中加入邻苯二甲酰亚胺、质量比2~6倍的低碳醇,升温40~120℃,由滴加器滴加预配制的10~30%的醇钾的低碳醇溶液,反应4~10小时后,降温过滤,用低碳醇洗涤一次,干燥得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺钾盐,所得到的产品的纯度为99%以上;所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁...
【专利技术属性】
技术研发人员:李修刚,张玲钰,王霞,杨晓红,
申请(专利权)人:铜仁学院,
类型:发明
国别省市:贵州;52
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