阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法技术

阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法属于高分子材料合成技术领域，具体的说，本发明专利技术涉及阻燃聚酯-蒙脱土纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术提供了一种硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本发明专利技术采用方法如下：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80Pa以下，进行缩聚反应1.5h～3h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】属于高分子材料合成
，具体的说，本专利技术涉及。本专利技术提供了一种硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。本专利技术采用方法如下：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％。然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80Pa以下，进行缩聚反应1.5h～3h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。【专利说明】
本专利技术属于高分子材料合成
，具体的说，本专利技术涉及。
技术介绍
用于聚酯阻燃改性的阻燃剂主要是含卤素和含磷的阻燃剂，其中磷是最有效的阻燃元素，其阻燃剂可为共聚型或共混型阻燃剂，但现有的含磷阻燃聚酯却存在热性能或力学性能下降、熔融滴落严重等难以解决的问题。蒙脱土结构片层是纳米尺度的，可以用于制备具有一定阻燃性能的聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料。这种材料的阻燃性主要来自其中的层状硅酸盐组分的物理阻隔作用，即燃烧过程中形成的焦炭层起到了阻燃作用，但对一些易燃的聚合物来说这是不够的；另外传统的阻燃体系由于大量的阻燃剂的加入，在提高阻燃性能的同时大大损害了体系的力学性能。若将两者的优点结合起来，即将层状硅酸盐作为添加组分加入传统的聚合物阻燃体系中，形成聚合物基体.阻燃剂体系.纳米尺寸分散的层状硅酸盐的三元结构，其中的阻燃剂体系可以有效提高聚合物的阻燃性能，而纳米尺寸分散的层状硅酸盐片层既有助于阻燃性能的进一步提高，又能起到增强增韧的作用，使复合材料的力学性能维持在较高的水平，同时还能降低阻燃剂的用量，减缓热塑性高分子材料的熔融滴落。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供了一种硬段阻燃改性水性聚氨酯的合成方法。 为实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，本专利技术采用方法如下:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。力口入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的1%，2%，3%和5%。然后缓慢升温至240°C?280°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。 本专利技术的有益效果:通过DBNPG硬段改性，成功合成出了稳定的阻燃水性聚氨酯乳液，并用红外和核磁碳谱对其结构进行了表征，结果表明DBNPG确实接入到聚氨酯分子链中。氧指数测试发现，水性聚氨酯的氧指数随DBNPG改性程度增加而增加，其中15%改性的PU氧指数已达29.6%，使PU由可燃降低为难燃。同时TG测试表明其热稳定性亦有所升高。DSC测试发现。水性聚氨酯相分离随改性程度的增加先增大后减小。 【具体实施方式】 本专利技术采用方法如下:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的1%，2%，3%和5%。然后缓慢升温至240°C?280°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。 实施例1:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220°C，4X101.325 kPa下酯化3h?5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的1%。然后缓慢升温至240°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。 实施例2:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在230°C，5X 101.325 kPa下酯化4h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的2%。然后缓慢升温至260°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。 实施例3:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在240°C，5X 101.325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的3%。然后缓慢升温至240°C?280°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应2 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。 实施例4:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在234°C，4X101.325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯。加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的5%。然后缓慢升温至280°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。【权利要求】1.，其特征在于:在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220°C?240°C，(4?5) X 101.325 kPa下酯化3h?5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的和5% ;然后缓慢升温至240°C?280°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h?3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220°C，4X101.325 kPa下酯化3h?5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的I 然后缓慢升温至240°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在230°C，5X 101.325 kPa下酯化4h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；相对于聚合物质量的2% ;然后缓慢升温至260°C，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.7 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。4.根据权利要求1所述的，其特征在于，在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在240°C，5X 101.325 kPa下酯化5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土 ；本文档来自技高网...

【技术保护点】
阻燃聚酯‑蒙脱土纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在聚合反应釜中，加入对苯二甲酸、过量的乙二醇、催化剂三氧化二锑、27 g共聚型阻燃剂CEPP，在220℃～240℃，(4～5)×101．325 kPa下酯化3h～5h生成对苯二甲酸乙二醇酯；加入不同含量的经过偶联剂和季铵盐有机化处理的蒙脱土；相对于聚合物质量的1％，2％，3％和5％；然后缓慢升温至240℃～280℃，并逐渐抽真空至80 Pa以下，进行缩聚反应1.5 h～3 h，即得到阻燃聚酯朦脱土纳米复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李月梅，金鑫烨，
申请(专利权)人：李月梅，
类型：发明
国别省市：辽宁;21