一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种低温制备TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的方法，其主要是以Ti2AlN和cBN粉末为原料，这两种成分的体积百分比为：cBN 10-30％，Ti2AlN90-70％；将这两种粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇溶液作为分散介质进行人工手混后自然干燥；再将得到的混合粉体放入高强石墨模具，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300℃，保温10min；烧结结束后随炉冷却，制备出TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。本发明专利技术具有制备时间短、能耗低、工艺简单、重复性好、适宜规模化生产的优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种低温制备TiN-AlN-TiB2，其主要是以Ti2AlN和cBN粉末为原料，这两种成分的体积百分比为：cBN 10-30％，Ti2AlN90-70％；将这两种粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇溶液作为分散介质进行人工手混后自然干燥；再将得到的混合粉体放入高强石墨模具，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300℃，保温10min；烧结结束后随炉冷却，制备出TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。本专利技术具有制备时间短、能耗低、工艺简单、重复性好、适宜规模化生产的优点。【专利说明】一种低温制备TiN-AI N-T i B2
本专利技术涉及一种无机复合材料的制备方法，特别是一种陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
现代工业水平的提高，对材料性能的要求越来越苛刻，一些新型材料迅速发展起来。陶瓷复合材料有低密度、高硬度、抗氧化、耐磨、抗腐蚀等优异的性能，作为轻质高温材料和耐磨抗腐蚀材料在航空航天热防护和机械加工领域有着广泛的应用。 TiN是一种新型的多功能材料，它具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损以及导电导热性等一系列优点。TiB2是硼、钛唯一稳定的化合物，其具有低密度、高硬度、高弹性模量、极佳的化学稳定性和热稳定性。AlN是一种II1- V族强共价化合物，除具有高硬度夕卜，其具有高的热导性、高绝缘性和抗热震性等性能。制备含有TiN、Τ?Β2和AlN的复相陶瓷往往需要在高温高压的条件下进行。如我国学者程卫华采用热压烧结的方法在1900°C，保温Ih的条件下制备了 Α1Ν---Β2复合材料。又如我国学者周立娟采用自蔓延高温合成热等静压的技术以Al、TiN, B4C、Si粉为原料制备了 AlN-TiN-TiB2复相导电陶瓷，但其力学性能并不理想。
技术实现思路
本专利技术针对高硬陶瓷颗粒TiN、AlN和TiBJf以直接烧结成致密的陶瓷复合材料的问题，提供一种低温制备TiN-AlN-TiB2，本专利技术主要是利用烧结过程中以原材料Ti2AlN和cBN为反应体系原位生成硬质相TiN、AlN和TiB2，在较低的烧结温度的条件下制备出一种致密的韧性和硬度兼顾的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。 本专利技术的制备方法如下: (I)以粒径为10?45um的Ti2AlN和粒径为1um的cBN为原材料，这两种成分的体积百分比为:Ti2AlN 90-70%, cBN 10-30% ； (2)将--2Α1Ν和cBN粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇(乙醇质量分数^99.7%)作为分散介质进行人工手混后自然干燥； (3)将步骤⑵中得到的混合粉体放入高强石墨模具，粉体与模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30-50MPa，烧结温度为1200-1300°C，保温1min ;烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，制备出瓷复合材料。 由于TiN、AlN和TiB2均是通过原位反应生成，使得其与基体界面形成良好的结合，促进了硬质相TiN、AlN和TiB2的致密化过程，在较低的温度和较短的时间内制备出高致密的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料，提高了材料的各项性能。此外，避免了因使用TiN、AlN和TiB2作为原料所产生的杂质元素污染。烧结得到的最终产物中因为MAX相的存在，赋予了 TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料很好的韧性。 本专利技术与现有技术相比具有如下优点: 1、制备时间短、能耗低、工艺简单、重复性好、适宜规模化生产。 2、通过原位反应的方式得到的硬质相TiN、AlN和TiB2之间形成了良好的界面结合，促进了致密化过程，从而提高了 TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料各项性能，该陶瓷复合材料的维氏硬度值达到12.6GPa且压痕处没有出现裂纹。 【专利附图】【附图说明】 图1是本专利技术实施例1、7和9制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的XRD图谱。 图2是本专利技术实施例1制备的瓷复合材料的SEM图。 图3是本专利技术实施例1制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料的压痕形貌图。 【具体实施方式】 实施例1 将按体积比为9:1称量的粒径为10?45um的Ti2AlN粉和粒径为1um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入Φ 20mm的尚强石墨丰旲具中，混合粉末与石墨丰旲具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1300°C，保温1min ;烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。如图1(a)所示，主要的衍射峰有TiN、A1N、Τ?Β2和--4Α1Ν3，说明成功制备出了Τ?Ν-Α1Ν-Τ?Β2陶瓷复合材料。如图2所示，制备的TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料从整体上看其组织均匀而致密；如图3所示，选用的载荷为100gf，施压时间为10s，其维氏硬度值为12.6GPa，可以看出在该测试条件下压痕并没有出现裂纹，这证明了 TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料具有较高的断裂韧性。 实施例2 将按照体积比为9:1称量的粒径为10?45um的Ti2AlN粉和粒径为1um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入Φ 20mm的尚强石墨丰旲具中，混合粉末与石墨丰旲具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至50MPa，烧结温度为1200°C，保温1min ;烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。 实施例3 将按照体积比为9:1称量粒径为10?45um的Ti2AlN粉和粒径为1um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入Φ 20mm的尚强石墨丰旲具中，混合粉末与石墨丰旲具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至40MPa，烧结温度为1300°C，保温1min ;烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。 实施例4 将按照体积比为9:1称量的粒径为10?45um的Ti2AlN粉和粒径为1um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入Φ 20mm的尚强石墨丰旲具中，混合粉末与石墨丰旲具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结。在烧结过程中始终处于氩气气氛，压力升至40MPa，烧结温度为1200°C，保温1min ;烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，得到TiN-AlN-TiB2陶瓷复合材料。 实施例5 将按照体积比为9:1称量的粒径为10?45um的Ti2AlN粉和粒径为1um的cBN粉末放入玛瑙研钵中，以无水乙醇为研磨介质，手混2h后自然干燥。将干燥的混合粉末装入本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备TiN‑AlN‑TiB2陶瓷复合材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)以粒径为10～45um的Ti2AlN和粒径为10um的cBN为原材料，这两种成分的体积百分比为：cBN 10‑30％，Ti2AlN 90‑70％；(2)将Ti2AlN和cBN粉末放入玛瑙研钵中，加入无水乙醇溶液作为分散介质进行人工手混后自然干燥；(3)将步骤(2)中得到的混合粉体放入高强石墨模具，粉体与模具、压头之间用石墨纸隔开，预压成型后放入放电等离子烧结系统进行烧结，烧结过程处于氩气保护气氛，施加的压力为30‑50MPa，烧结温度为1200‑1300℃，保温10min；烧结结束后，在氩气气氛中，随炉冷却，制备出TiN‑AlN‑TiB2陶瓷复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张新宇，秦家千，薛亚楠，马明臻，刘日平，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北;13