一种药物中间体5-氯-2-戊酮的合成方法技术

本发明专利技术公开一种药物中间体5-氯-2-戊酮的合成方法，以3-乙酰基正丙醇和HCl为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T＝100℃，真空度P＝-0.045MPa，3-乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N＝1:2，HCl浓度为21％。本发明专利技术优化了5-氯-2-戊酮合成的温度、真空度、原料摩尔比和原料浓度条件，在工业条件下，5-氯-2-戊酮的摩尔收率达到92％，且稳定性良好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，以3-乙酰基正丙醇和HCl为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T＝100℃，真空度P＝-0.045MPa，3-乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N＝1:2，HCl浓度为21％。本专利技术优化了5-氯-2-戊酮合成的温度、真空度、原料摩尔比和原料浓度条件，在工业条件下，5-氯-2-戊酮的摩尔收率达到92％，且稳定性良好。【专利说明】
本专利技术属于医药领域，涉及药物中间体的合成方法，具体涉及5-氯-2-戊酮的合 成方法。
技术介绍
5-氯-2-戊酮是多种化学类药物合成的起始原料，如氯喹磷盐酸，5-二乙胺 基-2-戊酮，或者间接合作环丙氟哌酸类药物和喹诺酮类药物。现有技术中，5-氯-2-戊酮 的合成方法简单，合成条件温和，比较适合大规模生产。但是合成涉及的生产原料昂贵，难 以获得，若果应用于工业实际生产，不会产生相应的经济效益，因此不会得到广泛应用。有 的关于合成5-氯-2-戊酮的方法中，虽然原料仪的，蛋工艺复杂，过程太多，不易控制，应用 到大量的工业生产中难以实现。还有的方法中涉及到贵金属催化剂，不但价格昂贵，对反应 条件的要求也极为苛刻，一旦控制部当，会造成难以估计的损失。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术目的在于提供一种方法简单、成本低廉、易于工业化的5-氯-2-戊 酮合成工艺。 为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是，提供药物中间体5-氯-2-戊 酮的合成方法，以3-乙酰基正丙醇和HCl为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T = 100°C，真空度P = -0. 045MPa，3-乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N = 1:2, HCl浓度为21 %。 与现有技术相比，上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点： 1、本专利技术优化了 5-氯-2-戊酮合成的温度、真空度、原料摩尔比和原料浓度条件， 在工业条件下，5-氯-2-戊酮的摩尔收率达到92%，且稳定性良好。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例进行说明。 本实施例使用的3-乙酰基正丙醇为工业级，密度1.0071，纯度> 99%，沸点 208°C。盐酸伪工业级，纯度为31 %-32 %，配置成浓度为21 %。在温度T = KKTC，真空度 P = -0. 045MPa条件下进行反应，3-乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N = 1: 2。分别3-乙酰基 正丙醇的摩尔数为〇. 2mol、0. 4mol、0. 6mol、0. 8mol、I. 2mol、I. 4mol进行反应，7. 9分钟时 出峰，12分钟反应结束。结果如下表所示： 【权利要求】1. ，其特征在于，以3-乙酰基正丙醇和HC1 为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T = 100°C，真空度P = -0. 045MPa，3-乙酰基正 丙醇和HC1摩尔比N = 1:2, HC1浓度为21 %。【文档编号】C07C49/16GK104447247SQ201410704992【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日 【专利技术者】李卓才, 李苏杨 申请人:苏州乔纳森新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药物中间体5‑氯‑2‑戊酮的合成方法，其特征在于，以3‑乙酰基正丙醇和HCl为原料，在以下条件下进行化学反应：温度T＝100℃，真空度P＝‑0.045MPa，3‑乙酰基正丙醇和HCl摩尔比N＝1:2，HCl浓度为21％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李卓才，李苏杨，
申请(专利权)人：苏州乔纳森新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32