一种低温电解渗硼用渗硼剂及渗硼工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种金属表面低温电解渗硼用渗硼剂及渗硼工艺，渗硼剂由65～98.9wt.％NaBF4、1～20wt.％B2O3、0.1～15wt.％添加剂组成。渗硼处理时，先将配制好的渗硼剂装入坩埚并置于电阻炉或电频炉中，金属工件作为阴极，石墨材料作为阳极，升温至450～850℃，保温，待渗硼剂熔化完全后，通以直流电，电流密度控制在50～800mA·cm-2，电解0.5～12h后，断电，将金属工件从渗硼剂熔体中取出，以适当方式冷却，清理附着的电解质。本发明专利技术所述的渗硼剂具有熔融状态流动性好、导电性好、可重复使用且易与金属工件分离的特点；所述渗硼工艺能耗较低、操作温度低、可实现一些低熔点金属及其合金的渗硼处理。

【技术实现步骤摘要】
一种低温电解渗硼用渗硼剂及渗硼工艺
本专利技术属于金属表面处理
，具体涉及一种金属表面熔盐电解渗硼用渗硼剂及渗硼工艺。
技术介绍
金属材料在人类的生产、生活中发挥着至关重要的作用，金属材料在使用过程中由于磨损、腐蚀以及氧化损耗等原因，每年金属的损耗和浪费数量巨大，为了改善金属工件的抗磨损和耐腐蚀性能，人们采用了各种表面改性技术。许多金属的硼化物都是熔点高、硬度高、耐腐蚀性强的化合物，渗硼得到的渗硼层不但硬度高、耐磨性好，而且有良好的耐腐蚀性和耐高温性能，所以人们常用渗硼来改善金属材料的表面性能。目前，常见渗硼方法有固体渗硼、盐浴渗硼、气体渗硼、等离子渗硼等，工业上应用较多的还仅限于固体渗硼，以上工艺都存在处理温度高(高于850℃)，渗层不均匀，渗硼剂不能循环使用，渗硼后工件表面附着物难清理，渗硼气氛环境(如：低氧分压)要求高，无法大规模生产，能量消耗大等缺点。另外，传统的金属电解渗硼的渗硼温度偏高，一般在850～1300℃，工件在此高温条件下，工件变形大，组织易粗化，难以满足精密零件的性能要求，另外，高温下得到的渗层较脆且与基体结合力不强。本专利技术为解决上述问题，提出了一种低温电解渗硼用渗硼剂及渗硼工艺，渗硼剂的初晶温度较低，渗硼操作温度低，不易使工件产生变形，适用范围广，能满足低熔点工件的渗硼处理，且渗硼剂可重复使用，渗硼后工件易与附着的渗硼剂分离，容易得到厚度、形貌理想的渗硼层。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对目前固体渗硼、液体渗硼、气体渗硼中存在的缺陷，提供一种渗硼操作温度低，渗硼剂可重复使用，渗硼工件易清理，有望工业化生产的低温电解渗硼剂及渗硼工艺。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。一种低温电解渗硼用渗硼剂，其渗硼剂由以下组分组成：65～98.9wt.％NaBF4、1～20wt.％B2O3、0.1～15wt.％添加剂，添加剂包括LiF、NaF、KF、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2中的一种或多种。NaBF4优选的比例范围为75～90wt.％。B2O3优选的比例范围为5～15wt.％。添加剂优选的比例范围为5～10wt.％，优选NaF、KF、Na2CO3、K2CO3、NaCl、KCl、CaCl2。使用上述的渗硼剂的低温电解渗硼工艺，(1)按配比称取渗硼剂各组分，混合均匀，备用；(2)金属工件表面预处理，备用；(3)将配制好的渗硼剂升温处理，待渗硼剂熔化完全后，保温，然后金属工件作为阴极，石墨材料作为阳极，通以直流电，电解后，断电，将金属工件从渗硼剂熔体中取出，冷却，清理附着的电解质。步骤(1)中渗硼剂各组分预先置于真空干燥箱中干燥12h以上。步骤(2)的金属工件表面预处理的具体过程：依次用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸对金属工件表面进行机械抛光处理，除去表面氧化层，用去离子水将工件清洗干净后，再将工件置于超声波清洗机中用丙酮清洗10～30min，最后用去离子水冲洗干净，吹干，待用。步骤(3)升温温度控制在450～850℃，优选为500～800℃；直流电流密度控制在50～800mA·cm-2，优选为50～350mA·cm-2；电解时间0.5～12h。所述的渗硼剂重复使用，仅需根据配方需要适当添加相应组分，即满足继续使用的要求。所述的渗硼剂能够进行包括Fe、Ti、Zr、Nb、Ta、Ni、Cr、Mo、Co、V、W在内的高熔点金属及相关合金材料的渗硼处理，还适于进行包括Al、Mg在内的低熔点金属及相关合金材料的渗硼处理。本专利技术的添加剂的作用在于改善电解质的导电率、提高电解质流动性并调节电解质的初晶温度。本专利技术渗硼剂的初晶温度低，渗硼操作温度低，不易使工件产生变形，适用范围广，能满足低熔点工件的渗硼处理，且渗硼剂可重复使用，渗硼后工件易与附着的渗硼剂分离，可以得到厚度、形貌理想的渗硼层。附图说明图1为本专利技术实施例1中试样物相分析图；图2为本专利技术实施例1中试样截面微观形貌图；图3为本专利技术实施例1中试样渗硼处理后，表面清理情况图；图4为实施例2的低碳钢渗硼后截面微观形貌图。具体实施方式以下结合实施例旨在进一步说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术的低温电解渗硼工艺步骤如下：(1)渗硼剂的配制按配比称取各组分(预先置于真空干燥箱干燥12h以上)，混合均匀，备用；(2)金属表面预处理依次用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸对金属工件表面进行机械抛光处理，除去表面氧化层，用去离子水将工件清洗干净后，再将工件置于超声波清洗机中用丙酮清洗10～30min，最后用去离子水冲洗干净，吹干，待用；(3)渗硼处理将配制好的渗硼剂装入坩埚并置于电阻炉或电频炉中，金属工件作为阴极，石墨材料作为阳极，升温至450～850℃，保温，待渗硼剂熔化完全后，通以适当大小的直流电，电流密度控制在50～800mA·cm-2，并通入惰性气体，电解0.5～12h后，断电，将金属工件从渗硼剂熔体中取出，以适当方式冷却，清理附着的电解质。采用的惰性气体包括Ar、He中的一种或两种。实施例1采用的渗硼剂组成为NaBF4、B2O3和CaCl2。表1实施例1低温渗硼剂原料配比成分NaBF4B2O3CaCl2含量(wt.％)77158(1)渗硼剂的配制按配比分别称取上述烘干后的各组分，混合均匀，备用。(2)金属表面预处理选用钛板(TA1)作为渗硼工件，钛板规格为30×20×2.5mm，依次用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸对工件进行机械抛光处理，除去表面氧化层，然后用去离子水将工件清洗干净后，再将工件置于超声波清洗机中用丙酮清洗20min，最后用去离子水冲洗干净，吹干，待用；(3)渗硼处理将烘干的渗硼剂装入石墨坩埚并置于电阻炉中，钛板接阴极，石墨坩埚作为阳极，升温至750℃，保温，待渗硼剂熔化完全后，通以电流密度为300mA·cm-2的直流电，并通入Ar气体作为保护气氛，电解2h后，断电，将钛板从渗硼剂熔体中取出，以适当方式冷却，用沸水清理附着的电解质。对工件进行XRD检测，工件的XRD图谱如图1所示，图谱显示工件表面渗层由TiB、TiB2组成。对工件截面进行SEM、EDS检测，其SEM图如图2所示，可以看出渗层分层明显，EDS结果显示外层物质中B含量为31～33wt.％，次外层物质中B含量为17～18.5wt.％，因此，可以确定外层为TiB2层，且厚度均一，该层平均厚度达2.5μm，次外层为TiB晶须层，该层平均厚度达2.2μm；图3为工件渗硼处理后，用沸水清理后的外貌图，可以看出用沸水即可满足清理要求。实施例2采用的渗硼剂组成为NaBF4、B2O3和NaCl。表2实施例2原料配比成分NaBF4B2O3NaCl含量(wt.％)85105(1)渗硼剂的配制按配比分别称取上述烘干后的各组分，混合均匀，备用。(2)金属表面预处理选用低碳钢板(Q235)作为渗硼工件，工件大小为30×20×5mm，依次用180#、400#、600#、800#、1000#、1200#金相砂纸对工件进行机械抛光处理，除去表面氧化层，然后用去离子水将工件清洗干净后，再将工件置于超声波清洗机中用丙酮清洗30min，最后用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温电解渗硼用渗硼剂，其特征在于，其渗硼剂由以下组分组成：65～98.9wt.％NaBF4、1～20wt.％B2O3、0.1～15wt.％添加剂，添加剂包括LiF、NaF、KF、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种低温电解渗硼用渗硼剂，其特征在于，其渗硼剂由以下组分组成：65～98.9wt.％NaBF4、1～20wt.％B2O3、0.1～15wt.％添加剂，添加剂包括LiF、NaF、KF、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、LiCl、NaCl、KCl、CaCl2中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的低温电解渗硼用渗硼剂，其特征在于，NaBF4的比例范围为75～90wt.％。3.根据权利要求1所述的低温电解渗硼用渗硼剂，其特征在于，B2O3的比例范围为5～15wt.％。4.根据权利要求1所述的低温电解渗硼用渗硼剂，其特征在于，添加剂的比例范围为5～10wt.％，具体为NaF、KF、Na2CO3、K2CO3、NaCl、KCl、CaCl2。5.使用权利要求1-4任一项所述的渗硼剂的低温电解渗硼工艺，其特征在于，(1)按配比称取渗硼剂各组分，混合均匀，备用；(2)金属工件表面预处理，备用；(3)将配制好的渗硼剂升温处理，待渗硼剂熔化完全后，保温，然后金属工件作为阴极，石墨材料作为阳极，通以直流电，电解后，断电，将金属工件从渗硼剂熔体中取出，冷却，清理附着的电解质。6.根据权利要求5所述的低温电解渗硼工艺，其特征在于，步骤(1)中渗硼剂各组分预先...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕晓军，胡凌云，李劼，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43