一种木质素多孔材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种木质素多孔材料的制备方法，所述木质素多孔材料是以木质素、卟啉、醛类化合物、二硫化碳、辅助剂、碱性物质和蒸馏水为原料制备而成。其中：木质素6～15％，卟啉12-25％，醛类化合物2～8％，辅助剂2～5.5％，二硫化碳10～15％，碱性物质8～15％，蒸馏水30～55％；制备步骤包括混合木质素和水，加入碱调节pH值，调节反应温度，加入卟啉、加入醛类化合物、辅助剂，滴加二硫化碳，控制温度反应一定时间，抽滤，用乙醇洗涤，干燥，得到木质素多孔材料。本发明专利技术方法显著降低木质素多孔材料的生产成本，该产品对重金属离子废水的实际处理效果良好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔材料
，具体是。
技术介绍
当今社会，许多化学物质在化工、煤矿、电镀等有着越来越重要的作用。然而，由此产生的含有很多重金属离子工业污染物比如高浓度的铅离子、铜离子、等被排放到环境中。由于人们对这些重金属离子污染物不合理的处理方式导致很多环境问题比如土壤以及地下水的污染。对于土壤污染通常为土壤结构的破坏以及土壤营养物质的流失。排放到地下水中的污染物如果不及时处理将会对人类的生存健康造成很大的危害。铅离子是目前科学工作者研宄的污染物之一。Flora等人发现当血液中铅离子的浓度在40-60 μ g/dL很容易造成慢性中毒，如果不及时处理会导致昏迷或死亡。尽管人们已经采取了很多措施来降低重金属离子的排放，但是一些中毒的现象仍然持续发生。因此，如何除去工业废水中的重金属离子需要引起人们的广泛关注。 近年来，有很多去除重金属离子的方法已经被报道，比如物理吸附法、化学共沉淀等。吸附法因为其操作简单成本较低成为比较流行的处理金属离子的方法。常用的吸附剂比如，活性炭、沸石、壳聚糖、聚氨酯泡沫以及二氧化硅凝胶等多孔材料已经广泛应用重金属离子的吸附。随着多孔材料在日常生活中的应用越来越广泛。由于无机多孔材料较低的分子量以及其本身结构的缺陷，限制了其应用范围。而高分子多孔材料由于其分子量高，使用性能好在各行各业都有出色的表现。 木质素是植物体内仅次于纤维素的一种丰富的、可降解的天然高分子聚合物，其储量十分丰富，全世界每年约可生产1500亿吨，我国仅农业秸杆就可产生5?6亿吨木质素。工业木质素是造纸工业黑液废水提取物，是制浆造纸工业的副产物，具有廉价、丰富、可再生、可降解等特性。木质素是一种无定形多酚聚合物，同时具有几种功能基团如甲氧基、酚羟基、醇羟基、羧基、羰基等，这些官能团使得原本木质素具有一定的吸附性能，但主要是依靠表面原子团的化合价产生的吸引力来进行吸附，这种吸引力是比较微弱的，当外界的吸引力逐渐增加的时候，被吸附物就会逐渐脱离，因此原木质素的吸附量很低。而多孔材料的吸附是表面吸附和孔洞吸附共同作用的结果。多孔材料具有许多小孔，并且内部中空，可以产生巨大的吸引力，能把被吸附物吸附到小孔中，这种吸附就比较牢固，被吸附物不容易脱离。 目前尚未见关于木质素多孔材料的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该木质素多孔材料，用于含重金属离子污水处理，并克服传统木质素吸附剂吸附量低下的缺陷。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下: 1.，该木质素多孔材料以木质素、扑啉、醛类化合物、二硫化碳、辅助剂、碱性物质和蒸馏水为原料制备而成，其中:木质素6?15g、卟啉12?25g、醛类化合物2?8g、辅助剂2?5.5ml、二硫化碳10?15ml、碱性物质8?15g、蒸饱水35?55ml。 所述木质素是碱木质素或乙醇木质素。所述碱性物质是氢氧化钠或氢氧化钾。所述卟啉是四苯基卟啉、四乙基卟啉的一种或两种混合。所述醛类化合物是甲醛、丙醛或戊二醛。所述辅助剂是乙苯、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种混合。 制备方法的工艺步骤如下: 于常压下，再配有电磁搅拌和回流冷凝管的500ml三口圆底烧瓶中，进行如下操作:在26°C下，加入木质素6?15g，蒸饱水35?55g，加入碱性物质8?15g，再加入卩卜啉12?25g，保持搅拌15?30min ;加入醛类化合物2?8g，升温至90°C，同时加入辅助剂2?5.5ml，混合搅拌反应4?6小时；再于常压下降温至26?40°C，缓慢滴加二硫化碳10?15ml，并维持反应温度不变，继续反应120?320分钟，将混合液体用水洗涤并抽滤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤脱水，再于50°C进行真空干燥5小时后，得到固体粉末产品。 本专利技术方法采用的基础原料为木质素，来源包括针叶材、阔叶材和草本类植物，包括云杉、马尾松、落叶松，桦木、桉木、杨木，麦草、稻草、玉米秸杆、甘蔗渣、芦苇等。其分离手段包括乙醇蒸煮法，碱法蒸煮，获得的木质素分别为乙醇木质素和碱木质素。上述不同原料、不同分离手段所得的木质素可以从市场购买，也可按照公开的文献自行制备。 本专利技术具有以下优点: 1.本专利技术的原料木质素来源广泛，包括针叶材、阔叶材和草本类植物，包括云杉、马尾松、落叶松，桦木、桉木、杨木，麦草、稻草、玉米秸杆、甘蔗渣、芦苇等，易于获得，显著降低木质素多孔材料的生产成本。 2.本专利技术采用绿色环保的溶剂制备木质素多孔材料，以水作为主要介质，环保，无污染，产品无溶剂残留，为木质素的高价值利用打开了潜在市场。 3.制备的木质素多孔材料，具有多孔效应，对重金属离子废水的实际处理效果良好，吸附性能得到大幅度提高，大大提高了木质素的潜在应用范围。 【附图说明】 图1木质素多孔材料的SEM图。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1 在常压下，在配有电磁搅拌和回流冷凝管的500ml三口圆底烧瓶中，进行如下操作:26°C下，加入6g碱木质素，水35ml，加入氢氧化钠10g，再加入四苯基卟啉12g，保持搅拌15min ;加入甲醛2g升温至90°C，同时加入甲苯2.5ml，混合搅拌反应4小时；再于常压下降温至26°C，缓慢滴加二硫化碳10ml，并维持反应温度不变，继续反应120分钟。将混合液体用水洗涤并抽滤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤脱水，再于50°C进行真空干燥5小时后，得到固体粉末产品，产品的微观形貌如图1所示。 实施例2 在常压下，在配有电磁搅拌和回流冷凝管的500ml三口圆底烧瓶中，进行如下操作:26°C下，加入1g乙醇木质素，水45ml，加入氢氧化钾12g，再加入四乙基卟啉20g，保持搅拌20min ;加入戊二醛5g升温至90°C，同时加入苯0.5ml、甲苯4ml，混合搅拌反应5小时；再于常压下降温至36°C，缓慢滴加二硫化碳13ml，并维持反应温度不变，继续反应240分钟。将混合液体用水洗涤并抽滤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤脱水，再于50°C进行真空干燥5小时后，得到固体粉末产品，产品的微观形貌如图1所示。 实施例3 在常压下，在配有电磁搅拌和回流冷凝管的500ml三口圆底烧瓶中，进行如下操作:26°C下，加入15g碱木质素，水55ml，加入氢氧化钠15g，再加入四苯基卩卜啉10g、四氯苯基卟啉15g，保持搅拌30min ;加入丙醛8g升温至90°C，同时加入邻苯二甲酸二丁酯5.5ml，混合搅拌反应6小时；再于常压下降温至40°C，缓慢滴加二硫化碳15ml，并维持反应温度不变，继续反应320分钟。将混合液体用水洗涤并抽滤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤脱水，再于50°C进行真空干燥5小时后，得到固体粉末产品，产品的微观形貌如图1所示。 实施例4 称取实施例1制备的木质素多孔材料0.1g加入容量瓶中。取重金属离子Pb2+浓度为50mg/L的废水350ml，搅拌15min，静置120min，过滤，用ICP测定各模拟废水处理后的实际浓度值，得到木质素多孔材料对铅离子的吸附量为173.9mg/g ; 实施例5 称取实施例2制备的木质素多孔材料0.1g加入容量瓶中。取重金属离子Zn2+浓度为50mg/L的废水350ml，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种木质素多孔材料的制备方法，其特征在于：所述木质素多孔材料是以木质素、卟啉、醛类化合物、二硫化碳、辅助剂、碱性物质和蒸馏水为原料制备而成，其中：木质素6～15g、卟啉12～25g、醛类化合物2～8g，辅助剂2～5.5ml，二硫化碳10～15ml，碱性物质8～15g，蒸馏水35～55ml；所述木质素是碱木质素或乙醇木质素；所述碱性物质是氢氧化钠或氢氧化钾；所述卟啉是四苯基卟啉、四乙基卟啉的一种或两种混合；所述醛类化合物是甲醛、丙醛或戊二醛；所述辅助剂是乙苯、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种混合；制备方法的工艺步骤如下：于常压下，再配有电磁搅拌和回流冷凝管的500ml三口圆底烧瓶中，进行如下操作：在26℃下，加入木质素6～15g，蒸馏水35～55g，加入碱性物质8～15g，再加入卟啉12～25g，保持搅拌15～30min；加入醛类化合物2～8g，升温至90℃，同时加入辅助剂2～5.5ml，混合搅拌反应4～6小时；再于常压下降温至26～40℃，缓慢滴加二硫化碳10～15ml，并维持反应温度不变，继续反应120～320分钟，将混合液体用水洗涤并抽滤，除去杂质，再用无水乙醇洗涤脱水，再于50℃进行真空干燥5小时后，得到固体粉末产品。...

【技术特征摘要】
1.一种木质素多孔材料的制备方法，其特征在于:所述木质素多孔材料是以木质素、卟啉、醛类化合物、二硫化碳、辅助剂、碱性物质和蒸馏水为原料制备而成，其中:木质素6?15g、卩卜啉12?25g、醛类化合物2?8g，辅助剂2?5.5ml，二硫化碳10?15ml，碱性物质8?15g，蒸饱水35?55ml ;所述木质素是碱木质素或乙醇木质素；所述碱性物质是氢氧化钠或氢氧化钾；所述卟啉是四苯基卟啉、四乙基卟啉的一种或两种混合；所述醛类化合物是甲醛、丙醛或戊二醛；所述辅助剂是乙苯、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或两种混合； 制备方法的工艺步骤如下...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志礼，葛圆圆，肖多，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45