硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种硅烷的制备方法，该方法包括：钠长石分解反应：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到固体残渣和氟化硅气体；纯化氟化硅：对所述氟化硅气体进行除尘处理，液化所述经除尘后的氟化硅气体得到氟化硅液体，除去所述氟化硅液体中的氟化氢得到无氟化氢的氟化硅液体，气化所述无氟化氢的氟化硅液体得到纯净的氟化硅气体；制备硅烷：将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠溶液中反应，得到硅烷产品。本发明专利技术提供的上述制备方法主要是利用钠长石分解后的气体产物氟化硅和氢化铝钠反应来制备硅烷的，提供了一种硅烷的新的、可以连续生产的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其涉及一种利用钠长石制备硅烷的方法。
技术介绍
目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如硅烷)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如硅烷)的纯度要求已经提高到了 6N级(99.9999%)，甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产6N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，硅烷的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。原有技术采用三氯氢硅法生产，因为有氯在反应过程中，所以设备的防腐、材质要求非常高，设备投资大，腐蚀快，产品中含有的氯化合物不容易降低，直接影响最终产品的纯度。 钠长石是长石的一种，是常见的长石矿物，为钠的铝硅酸盐(NaAlSi3O8X钠长石化学性质比较稳定，一般常温常压下除氢氟酸以外几乎不能被酸碱或氧化剂所分解，所以钠长石在分解的过程中通常有氟化物产生，如何利用钠长石分解产物制备硅烷是亟待解决的冋题。
技术实现思路
由鉴于此，为了解决上述问题，本专利技术提供一种利用钠长石分解产物来制备硅烷的方法。 一种，包括以下步骤: 钠长石分解反应:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的质量比混合，并在100°C?200°C和自生压力下反应得到固体残渣和氟化硅气体；纯化氟化硅:对所述氟化硅气体进行除尘处理，液化所述经除尘后的氟化硅气体得到氟化硅液体，除去所述氟化硅液体中的氟化氢得到无氟化氢的氟化硅液体，气化所述无氟化氢的氟化硅液体得到纯净的氟化硅气体；制备硅烷:将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠溶液中反应，得到硅烷产品。 基于上述，所述钠长石分解的步骤包括:在100°C?200°C下对所述钠长石和萤石预加热15分钟?30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时?5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100°C、150°C、180°C、200°C，优选为120°C?200°C ;所述反应时间优选为2.5小时?4小时。 基于上述，所述纯化氟化硅的步骤包括:采用除尘过滤器去除所述氟化硅气体中的粉尘；用水冷凝所述除尘后的氟化硅气体得到所述氟化硅液体；在采用冰丙酮冷却的气体肼去除该氟化硅液体中的杂质氟化氢，得到所述无氟化氢的氟化硅液体；在密闭容器中升华或加压蒸馏所述无氟化氢的氟化硅液体，制备所述纯净的氟化硅气体。 基于上述，所述制备硅烷的步骤包括:所述氟化硅和氢化铝钠的反应温度为200 °C?220 °C。 基于上述，在所述制备硅烷的步骤中，所述氟化硅和所述氢化铝钠的质量比为2?3:40?50。 基于上述，所述氢化铝钠溶液是采用熔融钠、粉末状的铝和氢气在有机溶剂中反应而制得的。 基于上述，所述有机溶剂为二甘醇二甲醚或四氢呋喃溶液。 与现有技术相比，本专利技术主要是利用钠长石分解后的气体产物氟化硅和氢化铝钠反应来制备硅烷的，提供了一种硅烷的新的、可以连续生产的制备方法；钠长石的成本比较低，而且钠长石的分解反应条件温和，对设备的要求比较低，而且利用氟化硅气体变废为宝，所以，本专利技术提供的成本比较低，降低了钠长石分解过程中氟元素的排放量，减少污染环境。另外，本专利技术采用干燥的钠长石和萤石与硫酸反应可以提高反应速度和钠长石的分解率，从而有利于提高所述硅烷的产率。 【具体实施方式】 下面通过【具体实施方式】，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。 实施例1一种，包括以下步骤:钠长石分解:先将钠长石和萤石在10CTC下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100°C和自生压力下反应5小时左右，得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1:1.55:3.28，反应原理为: CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4 2NaAlSi308 + 24HF + 4H2S04 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4 ? + 16Η 20纯化氟化硅:采用除尘过滤器去除所述氟化硅气体中的粉尘；用水冷凝所述除尘后的氟化硅气体得到所述氟化硅液体；在采用冰丙酮冷却的气体肼去除该氟化硅液体中的杂质氟化氢，得到所述无氟化氢的氟化硅液体；在密闭容器中升华或加压蒸馏所述无氟化氢的氟化硅液体，制备所述纯净的氟化硅气体；制备硅烷:将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠的二甘醇二甲醚溶液中，且使氟化硅和氢化铝钠溶质的质量比为1:20，并在200°C下发生反应生产硅烷，其反应原理为:NaAlH4 + SiF4 = SiH4 ? + NaAlF40 实施例2 本实施例与实施例1提供的基本相同，不同之处在于:在钠长石分解的过程中，预加热的温度为150°c，预加热的时间为20分钟；反应的温度为150°C，反应的时间为3.5小时，且钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1:2:4 ;在制备硅烷的过程中，氟化硅和氢化铝钠溶质的质量比为3:50，反应温度为220 °C。 实施例3本实施例与实施例1提供的基本相同，不同之处在于:在钠长石分解的过程中，预加热的温度为200°C，预加热的时间为15分钟；反应的温度为200°C，反应的时间为2小时，且钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1:2.5:4.6 ;在制备硅烷的过程中，氟化娃和氢化铝钠溶质的质量比为1:18，反应温度为210°C。 最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本专利技术进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本专利技术的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本专利技术技术方案的精神，其均应涵盖在本专利技术请求保护的技术方案范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅烷的制备方法，包括以下步骤：钠长石分解反应：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：1.55～2.57：3.28～4.62的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到固体残渣和氟化硅气体；纯化氟化硅：对所述氟化硅气体进行除尘处理，液化所述经除尘后的氟化硅气体得到氟化硅液体，除去所述氟化硅液体中的氟化氢得到无氟化氢的氟化硅液体，气化所述无氟化氢的氟化硅液体得到纯净的氟化硅气体；制备硅烷：将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠溶液中反应，得到硅烷产品。

【技术特征摘要】
1.一种硅烷的制备方法，包括以下步骤: 钠长石分解反应:将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1:1.55?2.57:3.28?4.62的质量比混合，并在100°C?200°C和自生压力下反应得到固体残渣和氟化硅气体； 纯化氟化硅:对所述氟化硅气体进行除尘处理，液化所述经除尘后的氟化硅气体得到氟化硅液体，除去所述氟化硅液体中的氟化氢得到无氟化氢的氟化硅液体，气化所述无氟化氢的氟化硅液体得到纯净的氟化硅气体； 制备硅烷:将所述纯净的氟化硅气体通入氢化铝钠溶液中反应，得到硅烷产品。2.根据权利要求1所述的硅烷的制备方法，其特征在于:所述钠长石分解的步骤包括:在100°C?200°C下对所述钠长石和萤石预加热15分钟?30分钟，除去其中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时?5小时得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡安慧，付建国，李英春，
申请(专利权)人：嵩县中科孵化器有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41