本发明专利技术公开了一种葡萄糖酸内酯的生产方法，其采用生产葡萄糖酸内酯专用设备包括水解釜和初镏塔，其特征在于：所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，出气管与初馏塔连接，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，出水管位于罐体内的一端向下倾斜，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计，葡萄糖酸水解液之后进入连续流体分离装置，进行连续离子交换，再经过反渗透系统浓缩，得到葡萄糖酸浓缩液，结晶浓缩即可得到葡萄糖酸内酯，该方法制备简单，收率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
现有的葡萄糖酸内酯系葡萄糖酸-δ -内酯(Glucono-S-1actone)的简称,分子式为C6H1006，分子量178.14，外观为白色晶体或结晶状粉末，微溶于乙醇，极易溶于水。室温或较低温度下水解缓慢，随着温度的上升，水解速度加快。葡萄糖酸内酯是目前国际上公认的无毒食品添加剂，它在食品工业中被广泛应用。 目前以葡萄糖为原料生产葡萄糖酸内酯主要有以下几种方法:(I)通过葡萄糖酸盐生产葡萄糖酸内酯:本方法又分为微生物发酵法和空气催化氧化法。空气催化氧化法由于催化剂金属钯来源困难，催化剂制备方法要求高，因而并未得到广泛应用。微生物转化法，由于转化效率高，生产成本较低，易于进行工业化生产，因而目前葡萄糖酸内酯的生产方法都采用微生物发酵法。(2)酶法和电化学法:将葡萄糖直接催化氧化成葡萄糖酸内酯，本法转化效率低，反应控制困难，而且催化剂的制作步骤繁琐，目前此方法只限于实验室研究阶段，未成功用于工业化生产。 微生物发酵法主要有钙盐法和钠盐法。钙盐法中，葡萄糖经微生物发酵生成葡萄糖酸，再加入碳酸钙转化成葡萄糖酸钙，然后再浓缩结晶得到葡萄糖酸钙晶体，葡萄糖酸钙晶体再经酸化脱钙得到葡萄糖酸，最后通过浓缩结晶得到葡萄酸内酯。该生产方法具有以下几个缺点:1)葡萄糖酸钙溶解度小，因此发酵液中葡萄糖浓度不能太高，否则发酵液会有结晶析出；2)酸化脱钙需要使用浓硫酸，反应温度高达100°C，对设备要求高；3)发酵液要经过两次浓缩，才能得到葡萄糖酸内酯，能耗高。这些缺点造成了钙盐法生产葡萄糖酸内酯收率低，成本较高。 钠盐法是先将发酵生成的葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钠，再经离子交换生成葡萄糖酸，最后浓缩结晶得到葡萄糖酸内酯。钠盐法较好的解决了钙盐法中葡萄糖酸钙溶解度低，并且节省了浓硫酸酸化脱钙等步骤，具有收率高，成本低等优点。计亮年院士等在CN1049455C专利中葡萄糖酸内酯生产发酵过程中添加NaOH控制发酵液的PH值，发酵后期补加葡萄糖，进行高糖发酵。取得了较好的生产效果。但是在该专利，只是介绍了详细的发酵方法，后续的步骤只是简单带过，而且发酵后采用的是滤袋简单除菌，效果并不好，对后面离子交换步骤中的树脂污染严重；再有就是葡萄糖酸浓缩采用的是70°C下真空浓缩，能耗闻。 葡糖基转移酶(a-glucosyltanferase)。所使用的菌种为Serratiaplymuthica菌种(该菌种保存于美国标准菌库(ATCC)，其标准样品号码为ATCC15928)的培养物，采用的菌种发酵培养基组分含I?6% (W/V)蔗糖、0.5?5% (W/V)玉米浆(过滤除去沉淀物)、0.01?0.4% (W/V)KCl，流加的营养源为浓度I?7%的酵母膏或浓度I?8%的玉米浆(过滤除去沉淀物)(氮源)，以及浓度I?15%的蔗糖溶液，流加方式可为连续流加或间隔流加。下述为一组较好的参数指标，培养基组分:2% (W/V)蔗糖、2% (W/V)玉米浆(过滤除去沉淀物)、0.2% (W/V)KCL，连续流加或间隔流加浓度为2?3%的酵母膏或2%的玉米浆(过滤除去沉淀物)以及2%的蔗糖溶液。其工艺条件为:可用任何容积发酵培养菌种以增殖细胞，发酵过程温度为25?35°C，PH5.0?8.5，搅拌，在I?20小时内边发酵边流加营养源，发酵时间为8?24小时，于对数生长期收获菌体细胞。α -葡糖基转移酶或菌体细胞的固化过程包括:使用以高岭土为主要成份的粘土类的添加剂作为支撑物并吸收附菌体细胞，用海藻酸钠包埋整个菌体细胞，再用CaCl 2溶液将所包埋的材料固化成型，再用戊二醛处理、再交联，同时杀灭活细胞以制备葡糖基转移酶的固化酶。所说的用于吸附菌体细胞的添加剂可为陶土、粘土、高岭土等。添加剂用量可为发酵液的2?30%，而以6?9%为佳，粒度可为100?300目，而以150?200目为佳。α -葡糖基转移酶或菌体细胞固定化以制备固化酶的具体工艺过程为:(I)、将添加剂加入发酵液中充分搅拌混合吸附细胞后，离心收获添加剂及其所吸附的细胞，或者先将发酵液离心得细胞浆，再将添加剂加入其中，充分搅拌混合吸附细胞；(2)、将(I)收获的材料(包括添加剂及所吸附的细胞)和海藻酸钠混合，形成凝胶，充分搅拌。海藻酸钠的用量为I?6% (W/V)，细胞包埋量为5?50% (WffC) ； (3)、用颗粒挤压器将包埋材料挤入浓度为0.1?0.8%的CaCl 2中固化成型，边挤压边搅拌2小时以上；(4)、抽滤吸干收集已固化好的固定化酶，用生理盐水或磷酸缓冲液(ΡΗ7.0)洗涤；(5)、将此固化酶用戊二醛处理，再交换，同时杀死活细胞，再用生理盐水或磷酸缓冲液洗，低温干燥即得固化酶。 葡萄糖酸内酯的生产方法主要有三种:一种黑曲霉发酵葡萄糖通过碳酸钙作为中和剂，然后浓缩结晶生成葡萄糖酸钙，再用硫酸与其反应以沉淀钙，经阴阳离子交换树脂除杂质，最后浓缩结晶干燥得到葡萄糖酸内酯，该法对葡萄糖酸钙的方法收率为62% (以葡萄糖酸钙计)；二是葡萄糖通过电催化法生成葡萄糖酸钙，再经过硫酸反应以及阴阳离子交换进行内酯化，最后浓缩结晶干燥得到葡萄糖酸内酯，该法收率为45% (以葡萄糖计)；三是通过固定化细胞的方法由葡萄糖一步生成葡萄糖酸内酯，该法收率为50% (以葡萄糖计)。上述三种方法中，第一种方法由于葡萄糖酸钙溶解度较小(4% )，因此发酵葡萄糖浓度不能太高，最多只能15 %，否则发酵液会有结晶析出，这样发酵液中葡萄糖浓度太稀，无法直接用于生产葡萄糖酸内酯，只能先生成葡萄糖酸钙，再经硫酸化和阴阳离子交换树脂化才最后生产出葡萄糖酸内酯，由于需经两种树脂交换，溶液被稀释倍数大(约5?6倍)，最后浓缩时能耗大，此法葡萄糖酸钙与硫酸反应需在100°C温度下进行，能耗高，对设备要求高；第二种方法需繁杂的除催化剂的步骤，其工艺流程长、能耗高，收率低；第三种方法尚处于实验室研究阶段，还未用于工业生产。 CN1155012A公开了一种制备方法种子液的培养:将黑曲霉IFFI2230斜面菌种挑取几环加入下面灭菌后的种子培养基中:5%葡萄糖、0.012% MgSO 4,0.02% KC1、0.015%KH 2P0 4,0.08% NH 4H 2P0 4、0.2%蛋白胨和 0.3%牛肉膏，于 30°C、250rpm 摇床培养 24小时，得种子液；②发酵:15升机械搅拌发酵罐内装入已灭菌的含有15%葡萄糖、0.03% KH2P0 4、0.055%尿素、0.015% MgSO 4,0.1% CaCO 3的发酵培养液、以10%的接种量接人已培养好的种子液，在32°C、气液比1.7?2.1m 3/m 3.mia、搅拌转速为600?800rpm条件下通风搅拌发酵，发酵过程中流加50% NaOH溶液以控制发酵液的PH在2.0?6.5间，当发酵液残糖为15?80g/L时,补加葡萄糖至总糖为400?450g/L,继续发酵至残糖为2.0?2.9g/L或无法流加NaOH时，结束发酵。③除菌体:放罐用滤袋过滤发酵液除菌体；④脱色:加入2%活性炭煮沸进行脱色。再离心分离除去活性炭；⑤离子交换除钠离子:脱色液:经732阳离子交换树脂(Φ 150X1000)交换除去钠离子。⑥浓缩结本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种葡萄糖酸内酯的生产方法，其特征在于采用生产葡萄糖酸内酯专用设备包括水解釜和初镏塔，其特征在于：所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，出气管与初馏塔连接，罐体下部设有进水管和出水管，进水管所在水平面高于出水管所在水平面，出水管位于罐体内的一端向下倾斜，罐体底部设有排污管，罐体上设有水位计，葡萄糖酸水解液之后进入连续流体分离装置，进行连续离子交换，再经过反渗透系统浓缩，得到葡萄糖酸浓缩液，结晶浓缩即可得到葡萄糖酸内酯。
【技术特征摘要】
1.一种葡萄糖酸内酯的生产方法，其特征在于采用生产葡萄糖酸内酯专用设备包括水解釜和初镏塔，其特征在于:所述水解釜和初馏塔之间还设有水洗罐，该水洗罐包括罐体，罐体顶部设有进气管，进气管下端位于罐体下部，罐体上部设有出气管，出气管与初馏塔连接，罐体下部设有...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱忠良，
申请(专利权)人：朱忠良，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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