超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法及分离装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法及分离装置，它是由一座具有两侧线采出的精馏塔和多台换热器等关键设备组成的分离系统，将三乙二醇甲醚硼酸酯溶液经过两次换热后送入精馏塔中进行分离，塔顶得到冷凝水；精馏段侧线采出三乙二醇单甲醚，高温的三乙二醇单甲醚用于预热原料；塔釜上方侧线采出三乙二醇甲醚硼酸酯，高温的三乙二醇甲醚硼酸酯用于进一步预热原料，换热后再次进入换热器并与低温水换热得到较低温度的产品，其纯度高达99.99%（wt）以上。本发明专利技术有效地解决了三乙二醇甲醚硼酸酯混合物分离装置的建设费用高和能量浪费问题，是一种投资省、能耗低、收率高的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯分离新工艺。

【技术实现步骤摘要】
超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法及分离装置
本专利技术涉及一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法及其装置。
技术介绍
三乙二醇甲醚硼酸酯是一类性能优良的精细化学用品，其外观为无色透明澄清液体，具有高沸点、不易燃易爆、无氧化性的特点，常用于生产制动液、液压油、传热流体、润滑油等。三乙二醇甲醚硼酸酯能提高各功能液体的沸点，有助于防止气阻的产生，可用于提高汽车制动液的整体性能。随着交通工具的发展，机动车行驶安全问题越来越成为人们关注的焦点，而汽车制动液的性能直接关系到车辆的行驶安全。随着汽车性能不断提高和车辆制动系统结构的不断完善，对于在制动系统中起着传递压力作用的制动液的性能要求也越来越高。而硼酸酯型制动液以其良好的水解稳定性、较高的干湿沸点以及较好的低温运动粘度等性能，成为当今制动液发展的主导。在硼酸酯型制动液合成之后，最重要的是采用何种工艺以得到含杂质极低的超高纯度产品，纯度越高，品质越好。因此，有必要对该产品的超高纯分离工艺与设备进行深入的研究。传统产品的分离工艺一般是对三乙二醇甲醚硼酸酯的混合液（其中包含有水，三乙二醇单甲醚，三乙二醇甲醚硼酸酯，重组分，机械杂质等）进行多次精馏分离，正常需要3座精馏塔，但最终也只能获得纯度为99.9％左右的产品，这意味着其中还含有杂质1000ppm左右。尤其是水含量，均超过100ppm，这对于产品稳定性具有严重影响。此外，由于进行多次精馏，能耗高，收率低和分离装置投资大，操作成本高等缺陷在所难免。因此，有必要专利技术新的分离方法以克服上述缺点，并得到超高纯度的三乙二醇甲醚硼酸酯产品。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为了实现上述目的，根据本专利技术的实施例一方面提出一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法，包括以下步骤：将三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液送入精馏塔进行精馏分离，精馏塔真空操作，水分从塔顶蒸出，并部分回流；三乙二醇单甲醚从精馏塔的精馏段侧线采出，三乙二醇甲醚硼酸酯从精馏塔的塔釜上方侧线采出，塔釜为残余机械杂质和重组分；其中，三乙二醇单甲醚经管道进入第一换热器进行第一次预热所述原料混合溶液；三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第二换热器进行第二次预热所述原料混合溶液，换热后的三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第三换热器与塔顶蒸出的至少一部分经冷凝后的水分进行换热，降温后的三乙二醇甲醚硼酸酯即得。根据本专利技术实施例的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法先通过第一换热器以充分利用精馏后产出物三乙二醇单甲醚的热能，再通过第二换热器充分利用精馏采出的主产品三乙二醇甲醚硼酸酯所含的热能，经二次预热的原料混合溶液进入通过精馏塔分离得到三乙二醇甲醚和三乙二醇甲醚硼酸酯两个物质，通过两次预热使进入精馏塔的原料混合液温度升高，从而有利于混合液的快速分离，使得到的产品纯度更大。并通过第三换热器将冷凝后的至少一部分低温水与经过换热器换热后仍旧较高温的三乙二醇甲醚硼酸酯进行换热，从而得到低温下的产品。综上，根据本专利技术实施例的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法采用一座具有两侧线采出的精馏塔和多个换热器组成的分离系统，不仅可同时得到含量在99.99%（wt）以上的三乙二醇甲醚硼酸酯超高纯主产品和含量为99.99%（wt）以上的三乙二醇单甲醚超高纯原料产品，而且可进行回收利用两股产品物料的热能，既节省了分离装置的建设投资，又降低了分离过程的能耗，实现经济效益最大化。另外，根据本专利技术实施例的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法还可以具有以下附加技术特征：优选的，所述三乙二醇甲醚硼酸酯混合溶液为含水1-10%、三乙二醇单甲醚20-40%的三乙二醇甲醚硼酸酯溶液，以上为体积比。优选的,所述精馏塔压力为0.001-0.005MPa，理论塔板数为20-80块，回流比为5-30。优选的，所述精馏塔塔釜加热温度250-300℃。优选的，所述换热后的三乙二醇单甲醚至少一部分经管道送往反应工序作为原料循环使用。优选的，经过两次预热后的三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液的温度大于等于三乙二醇单甲醚的沸点。由此可知，两次预热后的原料混合液的三乙二醇单甲醚和水分处于气体状态，在输送管道内就可以进行气液预分离，而进入精馏塔后进一步精馏使三乙二醇单甲醚和水份完全分离出来，进而可以得到高纯度的三乙二醇单甲醚和三乙二醇甲醚硼酸酯。本专利技术另一方面还提出一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离装置，包括：具有塔底再沸器和塔顶冷凝器的精馏塔；用于将三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液送进所述精馏塔的第一管道，并在该管道上先后设有第一换热器和第二换热器；用于将从所述精馏塔侧线出料的三乙二醇单甲醚送入所述第一换热器的第二管道，并且连接第一换热器用于将换热后的三乙二醇单甲醚输出的第三管道；用于将从所述精馏塔的塔釜上方侧线采出的三乙二醇甲醚硼酸酯送入所述第二换热器的第四管道，并且连接第二换热器用于将换热后的三乙二醇甲醚硼酸酯送入第三换热器的第五管道；连接第三换热器用于将三乙二醇甲醚硼酸酯送入一产品储罐的第六管道；和连接所述冷凝器将所述冷凝后的至少一部分水分送入所述第三换热器的第七管道，并且连接所述第三换热器用于将将换热后的水份输出的第八管道。优选的，所述精馏塔为板式塔或填料塔。该单一精馏塔采用不锈钢填料塔，也可采用除高分子材料以外的非金属填料塔。优选的，所述第三管道连接有中间罐。优选的，还包括将所述中间罐中的至少一部分三乙二醇单甲醚送往反应工序作为原料的第九管道。优选的，包括用于将来自塔顶蒸出的水分送至所述冷凝器、并从冷凝器回流至精馏塔的第十管道。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1为本专利技术的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法示意图。附图标记说明：E-01、E-02、E-03分别为第一换热器、第二换热器和第三换热器；T-01为精馏塔；H-01为冷凝器；H-02为再沸器；V-01为三乙二醇单甲醚产品中间罐；V-02为三乙二醇甲醚硼酸酯产品储罐；1-10分别为第一管道至第十管道。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。下面参照图1描述根据本专利技术实施例的超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法和分离装置。实施例1如图1所示，超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离装置，包括：具有塔底再沸器H-02和塔顶冷凝器H-01的精馏塔T-01；用于将三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液送进所述精馏塔T-01的第一管道1，并在该第一管道1上先后设有第一换热器E-01和第二换热器E-02；用于将从所述精馏塔T-01侧线出料的三乙二醇单甲醚送入所述第一换热器E-01的第二管道2，并且连接第一换热器E-01用于将换热后的三乙二醇单甲醚输送至中间罐V-01的第三管道3，并且将所述中间罐V-01的至少一部分三乙二醇单甲醚送往反应工序作为原料的第九管道9；用于将从所述精馏塔T-01的塔釜上方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液送入精馏塔进行精馏分离，精馏塔真空操作，水分从塔顶蒸出，并部分回流；三乙二醇单甲醚从精馏塔的精馏段侧线采出，三乙二醇甲醚硼酸酯从精馏塔的塔釜上方侧线采出，塔釜为残余机械杂质和重组分；其中，三乙二醇单甲醚经管道进入第一换热器进行第一次预热所述原料混合液；三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第二换热器进行第二次预热所述原料混合液，换热后的三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第三换热器与塔顶蒸出的至少一部分经冷凝后的水分进行换热，降温后的三乙二醇甲醚硼酸酯即得。

【技术特征摘要】
1.一种超高纯三乙二醇甲醚硼酸酯的节能分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将三乙二醇甲醚硼酸酯原料混合溶液送入精馏塔进行精馏分离，精馏塔真空操作，水分从塔顶蒸出，并部分回流；三乙二醇单甲醚从精馏塔的精馏段侧线采出，三乙二醇甲醚硼酸酯从精馏塔的塔釜上方侧线采出，塔釜为残余机械杂质和重组分；其中，三乙二醇单甲醚经管道进入第一换热器进行第一次预热所述原料混合液；三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第二换热器进行第二次预热所述原料混合液，换热后的三乙二醇甲醚硼酸酯经管道进入第三换热器与塔顶蒸出的至少一部分经冷凝后的水分进行换热，降温后的三乙二醇甲醚硼酸酯即得。2.根据权利要求1所述的分离方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志炳，周政，王宝荣，孟为民，罗华勋，张锋，张玲玲，贺向坡，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32