本发明专利技术涉及一种多孔磁性聚丙烯酰胺PAM微球吸附剂的制备方法，将含有丙烯酰胺、聚合多元醇、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和水组成的PAM单体合成液，以液滴的形式引发聚合反应得到多孔型PAM微球；将多孔PAM微球浸渍于Fe2+和Fe3+的混合溶液中，达到浸渍平衡，分离得到含有铁离子的PAM微球，用去离子水洗涤，再将微球置于碱性溶液中浸渍，即得到PAM磁性多孔微球；本发明专利技术制备得到多孔磁性PAM微球对阳离子染料有很强的吸附作用，对各种浓度的亚甲基蓝、中性红以及龙胆紫等阳离子染料均有很高的饱和吸附量。相同条件下，其对阳离子染料的吸附量是传统吸附剂的10倍以上。经吸附后的染料溶液的色度能够达到或者接近生活用水的色度要求，有利于实现染料废水的零排放。
【技术实现步骤摘要】
-种多孔磁性聚丙稀醜胺PAM微球吸附剂的制备方法
本专利技术设及一种有效去除废水中阳离子染料的多孔磁性聚丙締酷胺PAM微球吸 附剂的制备方法，属于吸附
。
技术介绍
染料行业是精细化学工业的重要行业之一，产品主要用于纺织印染W及木材、纸 张、皮革、食品等的着色。我国的染料产量占全球总产量的60%w上，品种超过1200种，染 料废水的排放量约占我国工业废水总排放量的2%，排放量很大。染料废水因其色度高、有 毒有机污染物含量高、含盐量高、废水中有许多物质不可生物降解或对生物产生明显抑制 作用等特点，对环境造成巨大的污染。 鉴于染料废水对于环境W及人类身体健康造成的巨大威胁，染料废水的处理方法 也多种多样。目前，处理染料废水的方法主要有；生物降解法、絮凝法、高级氧化技术W及吸 附法等。然而，上述方法因其自身的特点或缺陷，其在实际的工程应用中都有着诸多限制。 例如，很多染料对生物降解法中酶和细菌有较为明显的抑制作用，导致生物降解效率不高； 絮凝法在处理染料废水时会产生大量的污泥，该可能会导致对环境的污染；高级氧化技术 对催化剂和废水的抑等理化性质等均有较高的要求，实际操作费用较高，导致其实际应用 受到限制。不仅如此，染料品种繁多且朝着抗光解、抗氧化、抗生物氧化方向发展，该导致依 靠氧化技术处理染料废水已变得越来越困难。吸附法因其高效性且操作较为简单、成本低 等优点，其在处理工业难降解染料废水方面逐渐凸显出优势。目前，关于吸附剂的研究很 多，吸附剂的种类也多种多样，工业应用较多的仍W活性炭为主，在实际应用中，活性炭的 主要缺点是固液分离和再生较为困难，该也导致其应用受到限制，不仅如此，活性炭对于有 机染料的吸附量也因选材的不同波动较大。除此之外，其余应用较多的既包括树脂、粘±、 沸石、膨润±、粉煤灰W及银末等低值品，也包括石墨締、MOFs等新材料，然而或由于成本较 高或由于吸附量不高原因，其应用都受到限制。 专利CN 101284223A公布了一种磁性多孔炭吸附剂的制备方法，在碱性溶液中得 到金属氨氧化物胶体并与树脂溶液混合，得到树脂/氨氧化物胶体复合体系，除去溶剂后 经炭化和活化制备得到。然而经该法制备出的磁性多孔炭吸附剂对亚甲基澄和罗丹明-B 的吸附量只有不到50mg/g。专利CN 103447014A公布了一种聚丙締酸/13X分子筛吸附剂的 制备方法，在揽拌条件下向聚丙締酸溶液中加入13X分子筛，再经锻烧、研磨成粉得到聚丙 締酸/13X分子筛吸附剂，然而该法对于染料废水中亚甲基藍的去除率能达到90%，并不能 达到对亚甲基藍的完全去除，不仅如此，该法并未介绍得到的吸附剂的饱和吸附量是多少， 该都限制了其应用。专利CN 103303998A公布了一种基于石胆酸盐凝胶吸附阳离子染料废 水的方法，其对于亚甲基藍的最大吸附量达到870mg/g，然而石胆酸是生物代谢的产物，其 来源和价格都限制了其在染料废水处理方面应用的空间。因而，开发一种廉价、易于再生、 吸附量大且有利于实现染料废水零排放的吸附剂的制备方法具备良好的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种多孔磁性聚丙締酷胺PAM 微球吸附剂的制备方法；本专利技术特别针对去除废水中带有正电荷的阳离子有机染料，其对 于不同浓度范围的阳离子染料均具有极强的吸附作用，吸附后的染料废水的色度达到或接 近生活用水的标准（GB T5750-2006)。吸附后的磁性PAM微球吸附剂可用简单的方法脱附 再生，可W重复利用。 本专利技术的技术方案为：一种多孔磁性聚丙締酷胺PAM微球吸附剂的制备方法；其 具体步骤如下：将含有丙締酷胺、聚合多元醇、N，N-亚甲基双丙締酷胺、引发剂和水组成的 PAM单体合成液，W液滴的形式引发聚合反应，聚合多元醇的作用下通过聚合引发相分离 得到多孔型PAM微球；将多孔PAM微球浸溃于化和化的混合溶液中，达到浸溃平衡， 分离得到含有铁离子的PAM微球，用去离子水洗漆，再将微球置于碱性溶液中，60-100°C 条件下浸溃0. 5-化，即可得到PAM磁性多孔微球；其中PAM单体合成液中各组分及各组 分占合成液总量的质量百分含量分别为；丙締酷胺（AM) 5-30%、聚合多元醇2. 5-40%、水 24-92. 05 %、N, N-亚甲基双丙締酷胺（MBAM) 0. 05-5 %、引发剂（APS) 0. 4-1 %。 优选上述的聚合多元醇为聚己二醇（PEG,分子量400-20000)、聚丙二醇或聚己締 醇等易溶于水的多元醇。优选所述的引发剂为过硫酸锭、过硫酸钟或水溶性光引发剂偶氮 二异了脉盐酸盐等。优选所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙締酷胺或N-哲甲基丙締酷胺等 常用内交联剂。 [000引上述W液滴的形式引发聚合反应中单体合成液形成液滴的手段优选为微流控液 滴技术法（一般为同轴流微通道，T型微通道，双Y型微通道、流动聚焦型微通道）、微乳液 法（反相微乳液法）或液滴喷射法等；引发单体聚合反应的方式为热引发聚合或光引发聚 合（紫外光）。 优选上述Fe和化的混合溶液中总的化离子浓度在0. 1-lmol/L ;混合溶液中 化与化的摩尔比为0. 5-2 ;1。优选将浸溃有化离子的PAM微球用去离子水洗漆次数 为1-5次。 优选将PAM微球在60-100°C碱液中浸溃，浸溃时间0. 5-化。优选所述的碱液为 KOH、化OH或氨水；碱液浓度为0. 1-lmol/L。 有益效果： (1)本专利技术提供了一种对阳离子染料有超强吸附作用的多孔磁性PAM微球吸附剂 的制备方法。 (2)本专利技术所述多孔磁性PAM微球吸附剂对于不同浓度的阳离子染料废水均有着 很高的吸附量。如，其对与300mg/L的亚甲基藍溶液吸附量可达到1900mg/g，远高于市售的 活性炭等吸附剂，见表8。 (3)本专利技术所述多孔磁性PAM微球可用于实现染料废水的零排放，用于废水深度 处理。如，将5mg微球吸附剂加入到50mL亚甲基藍溶液中，吸附后用紫外-可见分光光度 计检测不出亚甲基藍的存在，用销钻色度计检测其色度为ir，符合生活用水的色度要求 (15°，GB T5750-2006)，见图 5。 [001引 （4)本专利技术所述多孔磁性PAM微球吸附剂的制备方法简单，环境友好，成本低廉， 便于实际操作，其在较宽的温度和抑范围（温度15-50°C，pH 4-10)，均对阳离子染料有很 强的吸附作用。 (5)本专利技术所述PAM磁性多孔微球吸附剂在吸附染料后可利用酸性醇溶液快速脱 附，脱附率接近100%。W lOmg/L的亚甲基藍溶液测试经脱附后的微球测试其重复利用效 率，经六次吸附后，微球对亚甲基藍的吸附率保持在95% W上。 【附图说明】 图1为实施例1制备的多孔磁性PAM微球（P1)的SEM图片，其中a:放大40倍， b:放大400倍，C:放大5000倍，d:放大10000倍，e:放大50000倍，f:放大70000倍； [001引图2为实施例1制备的多孔磁性PAM微球（P1)的FT-IR图； 图3为实施例1制备的多孔磁性PAM微球（P1)的X畑图； 图4实施例6-9制备得到的多孔磁性PAM微本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔磁性聚丙烯酰胺PAM微球吸附剂的制备方法；其具体步骤如下：将含有丙烯酰胺、聚合多元醇、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和水组成的PAM单体合成液，以液滴的形式引发聚合反应，得到多孔型PAM微球；将多孔PAM微球浸渍于Fe2+和Fe3+的混合溶液中，达到浸渍平衡，分离得到含有铁离子的PAM微球，用去离子水洗涤，再将微球置于碱性溶液中，60‑100℃条件下浸渍0.5‑2h，即可得到PAM磁性多孔微球；其中PAM单体合成液中各组分及各组分占合成液总量的质量百分含量分别为：丙烯酰胺5‑30％、聚合多元醇2.5‑40％、水24‑92.05％、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺0.05‑5％、引发剂0.4‑1％。
【技术特征摘要】
1. 一种多孔磁性聚丙烯酰胺PAM微球吸附剂的制备方法；其具体步骤如下：将含有丙 烯酰胺、聚合多元醇、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、引发剂和水组成的PAM单体合成液，以液滴 的形式引发聚合反应，得到多孔型PAM微球；将多孔PAM微球浸渍于Fe2+和Fe 3+的混合溶 液中，达到浸渍平衡，分离得到含有铁离子的PAM微球，用去离子水洗涤，再将微球置于碱 性溶液中，60-100°C条件下浸渍0. 5-2h，即可得到PAM磁性多孔微球；其中PAM单体合成 液中各组分及各组分占合成液总量的质量百分含量分别为：丙烯酰胺5-30%、聚合多元醇 2. 5-40 %、水 24-92. 05 %、N，N-亚甲基双丙烯酰胺 0? 05-5 %、引发剂 0? 4-1 %。2. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的聚合多元醇为聚乙二醇、聚丙 二醇或聚乙烯醇。3. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾 或偶氮...
【专利技术属性】
技术研发人员：张利雄，姚通，曾昌凤，王重庆，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。