本发明专利技术涉及一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤：仪器工作条件设定与准备；将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。本发明专利技术方法采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种元素含量测定方法，尤其涉及。
技术介绍
近年来有硼的润滑油和添加剂已经应用到各个领域。添加剂中加入硼不仅起到抗磨的作用，还可以改善橡胶制品的密封性质；含氟润滑油中加入硼可以起到防止氟油膨胀的作用。以前采用SH/T0227— 92法测定硼，步骤复杂不宜操作，且锌、磷、铝等元素的存在对硼的测定有干扰。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种采用压力溶弹处理样品，可有效避免对环境的污染，元素硼挥发损失，使得含量测定更加准确的测定含量的方法。 本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤: 仪器工作条件设定与准备； 将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线； 准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中； 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖； 放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。 进一步，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率1000KW ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm。 进一步，所述在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖步骤的具体实现如下: 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸I?3ml、30%过氧化氢I?2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖。 进一步，所述放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定步骤的具体实现如下: 放入烘箱中在100?150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 本专利技术的有益效果是:采用压力溶弹处理样品，由于是密闭消解样品，不但避免对环境的污染，而且也避免了易挥发元素硼的损失，使得含量测定更加准确。 【附图说明】 图1为本专利技术流程示意图。 【具体实施方式】 以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。 如图1所示，一种硼化无灰中硼元素含量的方法，包括如下步骤: 仪器工作条件设定与准备； 将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线； 准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中； 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖； 放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 实施例1: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸Iml、30 %过氧化氢Iml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在100°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 实施例2: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸2ml、30%过氧化氢1.5ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在120°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 实施例3: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0.651/min ;进样速率:lml/min ;观测高度:在感应线圈15mm处；光谱带宽0.044nm ;将100ug/g硼标准溶液逐级稀释为10.0,0.20,0.50、ug/gB ;分别精密吸取10.0,0.20,0.50、ug/gB标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸3ml、30 %过氧化氢2ml，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中在150°C温度条件下恒温4h，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。 以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：仪器工作条件设定与准备；将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线；准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中；在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖；放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。
【技术特征摘要】
1.一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤: 仪器工作条件设定与准备； 将一定容量硼标准溶液逐级稀释为若干份；分别精密吸取若干标准稀释溶液，以试剂空白为参考上机测定，并绘制标准曲线； 准确称取硼化无灰样品于压力溶弹的杯中； 在压力溶弹的杯中滴入水润湿样品并加入浓硝酸、过氧化氢，然后将溶杯放入压力溶弹内胆中拧紧盖； 放入烘箱中热处理，待压力溶弹冷却后取出，将样品溶液定容于合适体积的容量瓶中，上机测定。2.根据权利要求1所述一种硼化无灰中硼元素含量的方法，其特征在于，所述仪器工作条件设定与准备步骤的具体实现如下: 将等离子体原子发射光谱仪、压力溶弹、电热恒温干燥箱进行条件设定，其中等离子体原子发射光谱仪RF发生器设定参数为:入射功率100Kw ;载气流量:0....
【专利技术属性】
技术研发人员：张洪卫，
申请(专利权)人：重庆富地宝科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。