一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备及制备方法技术

本发明专利技术属于对甲苯磺酸生产的技术领域，为了解决现有技术中以气体三氧化硫为磺化剂磺化甲苯制备对甲苯磺酸的方法中存在的上述问题，提供了一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备及制备方法，其利用旋转填料床的高效传质特性使磺化反应一次完成，液相产物不循环以抑制副反应的发生，此旋转填料床特点是在填料转子处设置传热结构，使反应产生的热快速移除，确保反应在规定的温度范围内进行，从而抑制副反应的发生，提高对甲苯磺酸的纯度和收率，达到提高生产效率、降低能耗和减少环境污染的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于对甲苯磺酸生产的
，具体涉及一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备及制备方法。
技术介绍
对甲苯磺酸(4-甲基苯磺酸)是一种重要的有机化工原料和中间体，广泛用于制造表面活性剂、医药、农药和染料中间体、对甲酚、树脂等物质。对甲苯磺酸来源于甲苯磺化。根据所用磺化剂的不同，工业上对甲苯磺酸生产工艺可分为三种：硫酸法、发烟硫酸法和三氧化硫法。以浓硫酸或发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应时，反应过程中有水生成，会形成废酸，污染环境，腐蚀设备，不利于磺化反应的进行，并且反应生成物对邻位比低（85%：10%左右)，间位含量高达4%，副产物多，不易分离，因此仅适于小规模装置。与此相反，三氧化硫没有上述缺点，是一种有力的磺化剂。但是，用三氧化硫直接磺化反应剧烈，热量不易散发，易招致过磺化、色泽恶化、炭化及爆炸性氧化等，所以通常使用气相三氧化硫磺化甲苯。此工艺具有生产过程无废酸，磺化剂利用率高，三氧化硫与甲苯可以等摩尔比进料，副产物少，生产能力大等优点。目前常用的磺化反应器有釜式、罐组式、膜式、喷射式等。其中釜式及罐组式磺化反应器相间接触面积小，传质传热效果差，生产效率低；膜式磺化反应器结构复杂，设备的加工、制造及安装精度要求都较高，投资费用大，操作弹性小，开停车不方便，且换热面积有限，对于三氧化硫磺化甲苯的反应容易产生局部过热，会降低产品的选择性，不利于磺化反应的进行。用喷射式磺化反应器进行磺化反应的专利技术专利主要有：美国Chemithon公司（US4113438，1978）的冲击喷射式磺化反应器（ImpactJetReactor），该反应器通过文丘里喷嘴将高速进料有机物雾化，形成巨大的表面积,并与同时引入的SO3-空气混合物在喷嘴喉管部进行瞬间剧烈的磺化反应，反应混合物紧接着被低温循环物料急冷降温,避免体系温度过高，影响产品色泽。天津大学（CN 96107060）的喷射环流反应器以高速液相作工作介质进行喷射磺化反应，采用强制外循环换热器，并对甲苯的磺化做了研究，据报道该工艺解决了除热降温的问题，所得产品质量较好。以上几种反应器的共同点是必须对磺化产物进行多次循环才能达到降温除热以及提高转化率的目的，而三氧化硫磺化甲苯的反应是一个快速强放热过程，包括一系列的复合反应（平行反应和连串反应），多次循环容易引起副反应的发生，影响产品质量，且磺化产物的粘度远高于原料，在高转化率下也不利于循环和喷射。所以，根据反应特点，开发适宜的磺化反应器，优化工艺，以得到高质量高纯度的磺酸产品具有非常重要的意义。中北大学（CN 101570500）将超重力旋转填料床运用于甲苯的磺化，制的了较好的对甲苯磺酸产品，但因为旋转填料床的冷却面积小，且反应发生在填料转子处，而填料转子处没有传热结构，使得移热滞后，影响产品质量，故而需对旋转填料床结构做进一步的创新与改进。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中以气体三氧化硫为磺化剂磺化甲苯制备对甲苯磺酸的方法中存在的上述问题，提供了一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备及制备方法，其利用旋转填料床的高效传质特性使磺化反应一次完成，液相产物不循环以抑制副反应的发生，此旋转填料床特点是在填料转子处设置传热结构，使反应产生的热快速移除，确保反应在规定的温度范围内进行，从而抑制副反应的发生，提高对甲苯磺酸的纯度和收率，达到提高生产效率、降低能耗和减少环境污染的目的。本专利技术采用如下技术方案实现：一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其包括旋转填料床，旋转填料床上设置进液管、进气管、排液管以及排气管，进液管连接原料储槽，进气管连接三氧化硫混合气源，排液管经恒温反应器连接产品储罐，排气管连接配气混合器的气体进口，配气混合器的气体出口与旋转填料床的进气管相连，原料储槽与旋转填料床的进液管相连；旋转填料床包括旋转床外壳以及可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器，液体分布器与进液管连接，填料转子安装于转轴之上，其特征在于旋转床外壳内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室和主腔室，主腔室内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩，主腔室顶部连接排气管，主腔室底部连接排液管，填料转子内腔顶部开孔与进气室连通，进气室上部侧面连接进气管，填料转子处设置传热结构，旋转床外壳内壁装有外壳冷却夹套，并留有外壳冷却介质入口和外壳冷却介质出口。填料转子包括上转盘和下转盘，上转盘和下转盘分别装有上转盘夹套和下转盘夹套，下转盘靠近中心处上面再装一层下转盘小夹套，上转盘和下转盘通过内、外两排圆形布置的若干圆管连接，内、外圈圆管分别装在靠近转子内腔和外腔的边缘处，内圈圆管连通上转盘夹套和下转盘小夹套，外圈圆管连通上转盘夹套和下转盘夹套，内、外圈圆管之间的空间装有若干间距的同心环状填料支撑，填料支撑内部装有填料，填料支撑周向密布开孔，下转盘焊接于转轴上，所述转轴为空心结构，转轴分为上下分隔的两段，上段对应下转盘小夹套的部位开孔并与下转盘小夹套连通，下端对应下转盘夹套的部位开孔并与下转盘夹套连通。转轴顶端穿出进气室顶部中心部位与转子夹套冷却液的进液口连接、底端穿出主腔室底部中心部位与转子夹套冷却液的出液口连接，转轴与转子夹套冷却液进、排液管之间使用旋转接头连接，转轴底部连接被动皮带轮，通过皮带与电机相连接。转轴套于轴套内，轴套固定于主腔室底部，轴套在轴套保护罩里边，轴套保护罩是圆筒形结构的钢圈，轴套保护罩的直径小于下转盘直径。进气室与主腔室之间设置密封结构，所述的密封结构包括上下设置的上密封圆盘和下密封圆盘，上密封圆盘（26）与壳体顶盖连接，下密封圆盘与上转盘连接，下密封圆盘中心均布设若干扇形孔，上、下密封圆盘上设有迷宫环，上、下密封圆盘的迷宫环相嵌在一起，迷宫环的最外圈设置油封毡圈。上转盘开圆孔让转轴通过且实现填料转子内腔与进气室连通。转轴上下段分隔部位为实心，实心处与下转盘中间层钢板焊接连接。旋转填料床的排液管经恒温反应器与产品储罐相连，旋转填料床的排气管经气液分离装置和气体干燥装置与配气混合器的气体入口相连，配气混合器的气体出口经气体流量计II与旋转填料床的进气管相连，原料储槽通过依次相连接的换热器、泵以及液体流量计与旋转填料床的进液管相连。气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的制备方法，基于上述的气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备完成，步骤如下：开启旋转填料床，将冷却液通入填料转子夹套和外壳夹套中，待稳定后，液相的甲苯由旋转填料床的进液管进入旋转填料床，气相的三氧化硫混合气体从旋转填料床的进气管通入旋转填料床，液相与气相在旋转填料床的填料中进行接触发生磺化反应，磺化反应后的液态产物从旋转填料床的排液管排出，进入恒温反应器继续反应，得到产品，反应后的气态产物由旋转填料床的排气管排出经分离干燥处理后进入配气混合器，满足配气条件后进入旋转填料床的进气管，进行循环使用。所述的旋转填料床中反应温度为0℃～10℃，三氧化硫混合气是由氮气、惰性气体或干燥空气稀释三氧化硫而得，三氧化硫混合气中的三氧化硫浓度为6%～10% v/v，三氧化硫和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其包括旋转填料床，旋转填料床上设置进液管（29）、进气管（3）、排液管（18）以及排气管（27），进液管（29）连接原料储槽（40），进气管（3）连接三氧化硫混合气源，排液管（18）经恒温反应器（38）连接产品储罐（39），排气管（27）连接配气混合器（34）的气体进口，配气混合器（34）的气体出口与旋转填料床的进气管（3）相连，原料储槽（40）与旋转填料床的进液管（29）相连；旋转填料床包括旋转床外壳（4）以及可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器（22），液体分布器（22）与进液管（29）连接，填料转子安装于转轴（14）之上，旋转床外壳（4）内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室（28）和主腔室（5），主腔室（5）内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩（11），主腔室（5）顶部连接排气管（27），主腔室（5）底部连接排液管（18），填料转子内腔顶部开孔与进气室（28）连通，进气室（28）上部侧面连接进气管（3），填料转子处设置传热结构，旋转床外壳（4）内壁装有外壳冷却夹套（12），并留有外壳冷却介质入口（19）和外壳冷却介质出口（6）。...

【技术特征摘要】
1.一种气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其包括旋转填料床，旋转填料床上设置进液管（29）、进气管（3）、排液管（18）以及排气管（27），进液管（29）连接原料储槽（40），进气管（3）连接三氧化硫混合气源，排液管（18）经恒温反应器（38）连接产品储罐（39），排气管（27）连接配气混合器（34）的气体进口，配气混合器（34）的气体出口与旋转填料床的进气管（3）相连，原料储槽（40）与旋转填料床的进液管（29）相连；
旋转填料床包括旋转床外壳（4）以及可高速旋转的填料转子，填料转子内腔设有液体分布器（22），液体分布器（22）与进液管（29）连接，填料转子安装于转轴（14）之上，旋转床外壳（4）内自上而下为同轴设置、相互隔离的进气室（28）和主腔室（5），主腔室（5）内上部为高速旋转的填料转子、下部为轴套保护罩（11），主腔室（5）顶部连接排气管（27），主腔室（5）底部连接排液管（18），填料转子内腔顶部开孔与进气室（28）连通，进气室（28）上部侧面连接进气管（3），填料转子处设置传热结构，旋转床外壳（4）内壁装有外壳冷却夹套（12），并留有外壳冷却介质入口（19）和外壳冷却介质出口（6）。
2.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其特征在于填料转子包括上转盘（7）和下转盘（9），上转盘（7）和下转盘（9）分别装有上转盘夹套（24）和下转盘夹套（20），下转盘（9）靠近中心处上面再装一层下转盘小夹套（21），上转盘（7）和下转盘（9）通过内、外两排圆形布置的若干圆管连接，内、外圈圆管分别装在靠近转子内腔和外腔的边缘处，内圈圆管（10）连通上转盘夹套（24）和下转盘小夹套（21），外圈圆管（8）连通上转盘夹套（24）和下转盘夹套（20），内、外圈圆管之间的空间装有若干间距的同心环状填料支撑，填料支撑内部装有填料，填料支撑周向密布开孔，下转盘（9）焊接于转轴（14）上，所述转轴（14）为空心结构，转轴（14）分为上下分隔的两段，上段对应下转盘小夹套（21）的部位开孔并与下转盘小夹套（21）连通，下端对应下转盘夹套（20）的部位开孔并与下转盘夹套（20）连通。
3.根据权利要求1或2所述的气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其特征在于所述的转轴（14）顶端穿出进气室（28）顶部中心部位与转子夹套冷却液的进液口（1）连接、底端穿出主腔室（5）底部中心部位与转子夹套冷却液的出液口（15）连接，转轴（14）与转子夹套冷却液进、排液管之间使用旋转接头连接，转轴（14）底部连接被动皮带轮（16），通过皮带与电机相连接。
4.根据权利要求3所述的气相三氧化硫磺化甲苯制备对甲苯磺酸的磺化设备，其特征在于转轴（14）套于轴套（13）内，轴套（13）固定于主腔室（5）底部，轴套（...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁志国，刘有智，申红艳，罗莹，高璟，张巧玲，栗秀萍，焦纬洲，祁贵生，康小峰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14