铁-碳球的制备方法及中空碳球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁-碳球及中空碳球的制备方法。所述的铁-碳球的制备方法，包括以下步骤：将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球。本发明专利技术制备中空碳球的方法为：将所述铁-碳球与质量浓度为5～15wt％的盐酸混合，得到中空碳球。本发明专利技术中采用了含铁化合物为催化剂，塑料或者回收塑料为碳源材料，两者均容易获得，成本低。其次，由铁-碳球制备中空碳球的过程中，使用稀盐酸即可，不需要使用氢氟酸或者浓硝酸等强腐蚀性酸，操作安全简便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳材料领域，特别涉及铁-碳球的制备方法及中空碳球的制备方法。
技术介绍
中空碳球与核壳结构的铁-碳球是一类新型的碳材料。中空碳球密度低，导电性和导热性优良，比表面积和孔体积大，被广泛应用于负载催化剂、吸附污染物、制备超级电容器和锂离子电池等行业。与此同时，核壳结构的铁-碳球也逐渐引起人们的重视，这类材料结合了中空碳球的优异性能与铁核催化活性和磁性等优点，在磁性吸附分离重金属离子和有机污染物、光催化降解有机物、能量存储及生物监测等诸多领域具有广泛的应用前景。通常，中空碳球材料采用电弧放电法、激光蒸发法、电化学气相沉积法及催化合成法来制备。这些方法中碳源通常是有机碳氢小分子，比如甲烷和乙炔等。很少有采用有机聚合物来制备中空碳球的报道。Xuecheng Chen报道了利用醋酸钴和有机改性蒙脱土作为组合催化剂，利用聚丙烯作为碳源材料制备中空碳球(Xuecheng Chen,Hang Wang,Junhui He.Synthesis of carbon nanotubes and nanospheres with controlled morphology using different catalyst precursors.Nanotechnology 19(2008)325607)。但是制备的中空碳球产率较低、不能调控尺寸，同时需要大量使用氢氟酸来除掉残余的蒙脱土。Jiang Gong报道了利用聚苯乙烯作为碳源材料，利用四氧化三钴(或者醋酸钴或者三氧化二钴)和有机改性蒙脱土作为组合催化剂制备核壳结构的钴－碳球，提纯后得到中空碳球(Jiang Gong,Jie Liu,Xuecheng Chen,Xin Wen,Zhiwei Jiang,Ewa Mijowska,Yanhui Wang,Tao Tang.Synthesis,characterization and growth mechanism of mesoporous hollow carbon nanospheres by catalytic carbonization of polystyrene.Microporous and Mesoporous Materials 176(2013)31–40)。但是四氧化三钴(或者醋酸钴或者三氧化二钴)比较贵，同时钴离子的毒性较大，对环境有着潜在的威胁；另外，提纯钴－碳球制备中空碳球过程中需要大量使用氢氟酸和浓硝酸，因而过程比较繁琐、比较危险。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供铁-碳球的制备方法和中空碳球的制备方法，操作安全简便，成本低。本专利技术公开了一种铁-碳球的制备方法，包括以下步骤：(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球。本专利技术公开了一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球；(C)将所述铁-碳球与质量浓度为5～15wt％的盐酸混合，得到中空碳球。优选的，所述含铁化合物为铁的氧化物、铁的氢氧化物、铁盐、亚铁盐、三价铁络合物和亚铁的络合物中的一种或多种。优选的，所述含铁化合物为三氧化二铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、溴化铁、溴化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、硫化铁、硫化亚铁、醋酸铁、草酸铁、碳酸铁、二茂铁和碳基铁中的一种或多种。优选的，所述塑料或者回收塑料中的一种或多种的添加量为30～97.5wt％，所述含铁化合物的添加量为2.5～70wt％。优选的所述含铁化合物的粒径为5nm～50μm。优选的，所述步骤(A)中，所述熔融混合的温度为140～200℃。优选的，所述塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚己内酯或者聚丁二酸丁二醇酯。优选的，所述铁-碳球的粒径为5nm～50μm，所述铁-碳球的碳层厚度为1～500nm，所述铁-碳球的铁核粒径为5nm～50μm。优选的，所述中空碳球的粒径为5nm～50μm，所述中空碳球的碳层厚度为1～500nm。与现有技术相比，本专利技术所述的铁-碳球的制备方法，包括以下步骤：将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球。本专利技术制备中空碳球的方法为：将所述铁-碳球与质量浓度为5～15wt％的盐酸混合，得到中空碳球。本专利技术中采用了含铁化合物为催化剂，塑料或者回收塑料为碳源材料，两者均容易获得，成本低。其次，由铁-碳球制备中空碳球的过程中，使用稀盐酸即可，不需要使用氢氟酸或者浓硝酸等强腐蚀性酸，操作安全简便。另外，实验结果表明，本专利技术制备中空碳球及铁-碳球的产率较高，分别为20％以上及25％以上。附图说明图1为实施例2制备的中空碳球的高倍透射电镜照片；图2为实施例2制备的中空碳球的低倍透射电镜照片；图3为实施例4制备的铁-碳球的高倍透射电镜照片；图4为实施例4制备的铁-碳球的低倍透射电镜照片；图5为实施例5制备的中空碳球的高倍透射电镜照片；图6为实施例5制备的中空碳球的低倍透射电镜照片；图7为实施例7制备的中空碳球的高倍透射电镜照片；图8为实施例7制备的中空碳球的低倍透射电镜照片。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种铁-碳球的制备方法，包括以下步骤：(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球。本专利技术采用塑料、回收塑料或者两者的混合物为碳源材料，在含铁化合物的催化作用下，通过燃烧反应，制备了铁-碳球。在本专利技术中，首先塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物。所述塑料或者回收塑料均为商业化的产品，价格便宜。所述塑料为本领域技术人员熟知的，优选为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乳酸、聚己内酯和聚丁二酸丁二醇酯中的一种或多种。当添加不同种类的塑料或者回收塑料时，本专利技术对于各种塑料及回收塑料的添加比例没有特殊限制。所述塑料或者本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁‑碳球的制备方法，包括以下步骤：(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混合，得到混合物；(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁‑碳球。

【技术特征摘要】
1.一种铁-碳球的制备方法，包括以下步骤：
(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混
合，得到混合物；
(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球。
2.一种中空碳球的制备方法，包括以下步骤：
(A)将塑料或者回收塑料中的一种或两种与含铁化合物熔融混
合，得到混合物；
(B)将所述混合物加热，反应后冷却，得到铁-碳球；
(C)将所述铁-碳球与质量浓度为5～15wt％的盐酸混合，得到中
空碳球。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法，其特征在于，
所述含铁化合物为铁的氧化物、铁的氢氧化物、铁盐、亚铁盐、三价
铁络合物和亚铁的络合物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述含铁化
合物为三氧化二铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氢氧化铁、氢氧化亚铁、
氯化铁、氯化亚铁、溴化铁、溴化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、
硝酸亚铁、硫化铁、硫化亚铁、醋酸铁、草酸铁、碳酸铁、二茂铁和
碳基铁中的一种或多种。...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐涛，龚江，李茜茜，谭海英，陈学成，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林;22