【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工制备、化学试剂领域、食品添加剂等领域,尤其是一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法。技术背景磷酸三钾一般有两种结构,即含三个结晶水和无水磷酸三钾。结晶磷酸三钾是结晶性粉末,有潮解性,广泛用于分析试剂,缓冲剂、软水剂、洗涤剂的配制和汽油的精制,无水磷酸三钾主要用于食品添加剂、乳化剂、调味剂、抗氧化剂,医药上用作钾的强化剂。目前磷酸三钾的合成方法,多用磷酸与氢氧化钾反应,生成结晶磷酸三钾,再用干燥法或蒸馏法除去结晶水得无水磷酸三钾。干燥法需要高温脱水,工艺复杂,难度很大,成本很高。蒸馏法,需要特殊设备,而且出料困难,寻找一个快速脱水的办法是非常必要的。磷酸的溶解度非常大,造成出料后的母液浓度非常高,反复浓缩出料,产品质量下降,直接排放,造成污染,所以生产磷酸钾母液的回收很重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种成本低、工作效率高、绿色环保的无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,步骤如下:⑴氢氧化钾配成40-50重量%的溶液,慢慢加入到浓磷酸中,氢氧化钾:浓磷酸的摩尔比为3:1;⑵反应完毕后,热过滤,滤液进行浓缩,浓缩到密度为1.4-1.8g/cm3时,冷却到40-60℃,有结晶析出,取出结晶,即得到含一水的磷酸三钾,甩干、用水 >洗一次,于干燥设备中干燥至恒重,得无水磷酸三钾;⑶母液继续浓缩到再次出现结晶膜,冷却至20-30℃,滤出结晶,甩干,用水洗,甩干自然晾干,即得结晶磷酸三钾;⑷剩余母液中加入固体氯化钙,即可生成磷酸钙沉淀。而且,所述步骤⑵的母液回收后经过滤再浓缩,同上述操作,可再次回收一部分三水结晶磷酸三钾。而且,所述步骤⑶废液中的剩余氯化钾可浓缩至近干,冷却后作为化肥用。本专利技术的优点和积极效果:1、本专利技术利用同样的原料,用常规方法一次生产出无水磷酸三钾、结晶磷酸三钾,为了环保,把产出磷酸三钾的母液回收为磷酸氢钙,既环保又降低了成本,三种产品联产,节约了成本,提高工作效率和经济效益。2、本专利技术改变成磷酸三钾的合成温度和出料温度,首先结晶出一水磷酸三钾,甩干后干燥至恒重,即可得无水磷酸三钾,减少了高温脱去三个结晶水的操作。3、本专利技术将所剩母液继续浓缩后,冷却至0℃结晶再出料,即得到结晶三水合磷酸三钾,再将剩余母液回收加入定量的的氯化钙,即可沉淀为磷酸钙或磷酸氢钙,母液经浓缩可得氯化钾肥料。4、本申请提供的方法既适合于试剂级无水磷酸三钾,结晶磷酸三钾、磷酸钙的生产,也可实现工业化,进行工业级无水磷酸三钾、结晶磷酸钾、磷酸钙的生产,做到零排放,对环境无污染。具体的实施方式为了理解本专利技术,下面结合实施例对本专利技术作进一步说明:下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。实施例1一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,步骤如下:⑴一定量氢氧化钾,配成50%(重量比)的溶液,把此溶液慢慢加入到浓磷酸中,其理论摩尔比为3:1,如下反应:3KOH+H3PO4→K3PO4+3H2O⑵反应完毕后,热过滤,滤液进行浓缩,浓缩到密度为1.4-1.8g/cm3时,冷却到40-60℃,有结晶析出,取出结晶,即得到含一水的磷酸三钾,甩干、用水洗一次,于干燥设备中干燥至恒重,得无水磷酸三钾;⑶母液继续浓缩到再次出现结晶膜,冷却至20-30℃,滤出结晶,甩干,用水洗,甩干自然晾干,即得结晶磷酸三钾;⑷剩余母液中加入固体氯化钙,即可生成磷酸钙沉淀。固体氯化钙加入至无沉淀产生为止。实施例2一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,步骤如下:⑴取一定量氢氧化钾,配成40wt%的溶液,慢慢加入一定量的磷酸,氢氧化钾:磷酸的摩尔比为3:1;⑵反应完毕后,热过滤,收集母液进行浓缩,浓缩到有大量结晶膜出现时停止加热,冷却,当温度为50-60℃时,析出结晶,过滤分别收集结晶和滤液,结晶趁热甩干,用少量热水洗一遍,再甩干,于烘箱中130℃干燥至恒重,即得无水磷酸三钾;⑶母液进行浓缩,当密度达1.5-1.6g/cm3时,冷却到10-20℃,滤出结晶,甩干,用冷水洗2次,甩干,于60℃干燥,即得三水合结晶磷酸三钾;⑷剩余再母液的回收用一定量的氯化钙沉淀,当无沉淀生成为反应完全,甩干,用水洗涤3次,即得磷酸钙。实施例3:一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,步骤如下:⑴取一定量的氢氧化钾配成40wt%的水溶液,慢慢加入到一定量的浓磷酸中,氢氧化钾要安全溶解,热滤,收集母液进行冷却,浓缩到底部有部门结晶出现时,冷却,当温度降至40-60℃,热过滤,分别收集结晶和母液;⑵结晶用水洗1次,再甩干,干燥至恒重,即得无水磷酸三钾;⑶母液继续进行浓缩,当浓缩到有结晶出现时,冷却到25℃,有大量结晶出现,甩干,用冷水洗2次,甩干,干空气中自然晾干,即得三水结晶磷酸三钾;⑷为了回收母液中的三水结晶磷酸三钾,把母液经过滤再浓缩,同上述操作,可回收一部分三水结晶磷酸三钾。⑸因为磷酸三钾溶解度很大,母液中还存留一部分磷酸三钾,为了废液回收,加入一定量固体氯化钙,使磷酸钙沉淀,沉淀抽滤后,用水打浆洗涤3遍即可,甩干,100℃烘干即得磷酸钙。⑹废液中的剩余氯化钾可浓缩至近干,冷却后可作为化肥用。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,其特征在于,步骤如下:⑴氢氧化钾配成40‑50wt%的溶液,慢慢加入到浓磷酸中,氢氧化钾:浓磷酸的摩尔比为3:1;⑵反应完毕后,热过滤,滤液进行浓缩,浓缩到密度为1.4‑1.8g/cm3时,冷却到40‑60℃,有结晶析出,取出结晶,即得到含一水的磷酸三钾,甩干、用水洗,干燥至恒重,得无水磷酸三钾;⑶母液继续浓缩到再次出现结晶膜,冷却至20‑30℃,滤出结晶,甩干,用水洗,再甩干自然晾干,即得结晶磷酸三钾;⑷剩余母液中加入固体氯化钙,即可生成磷酸钙沉淀。
【技术特征摘要】
1.一种无水磷酸三钾和结晶磷酸三钾、磷酸钙联产方法,其特征在于,步
骤如下:
⑴氢氧化钾配成40-50wt%的溶液,慢慢加入到浓磷酸中,氢氧化钾:浓磷
酸的摩尔比为3:1;
⑵反应完毕后,热过滤,滤液进行浓缩,浓缩到密度为1.4-1.8g/cm3时,冷
却到40-60℃,有结晶析出,取出结晶,即得到含一水的磷酸三钾,甩干、用水
洗,干燥至恒重,得无水磷酸三钾;
⑶母液继续浓缩到再次出现结晶膜,冷却至20-30℃,滤出结...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨万龙,张勇,
申请(专利权)人:天津市光复科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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