一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法。主要解决现有技术中钢包渣改性剂中金属铝含量的检测精度低、检测时间长的技术问题。本发明专利技术的技术方案为：一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法，包括以下步骤：称取定量试样置于盛有硫酸铜浸取液的锥形瓶中，用电热板加热煮沸选择性的溶解试样中金属铝，使金属铝与试样中其它元素以及其它形式的铝分离，制备成待测溶液；采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铝的光谱强度；计算出试样中金属铝含量。本发明专利技术的测定方法可以准确钢包渣改性剂中金属铝含量，检测时间短，仅需2～3小时。

【技术实现步骤摘要】
-种钢包渣改性剂中金属锅含量的测定方法
本专利技术涉及炼钢原辅材料化学分析
，特别涉及一种钢包渣改性剂中金属 铅含量的测定方法。
技术介绍
随着用户对钢材质量要求的不断提高，钢中夹杂物含量必须越来越少，粒度也必 须越来越小，该就要求钢包在精炼过程中，钢水的脱氧产物要及时上浮。现有技术中，钢铁 企业通常采用工艺方法是在炼钢钢包钢水精炼过程中加入含有金属铅的钢包渣改性剂，W 达到吸附钢水夹杂物提高钢水的洁净度，钢包渣改性剂同时对钢水具有很好的脱氧、脱硫 效果。 随着对钢水洁净度要求的不断提高，相应的对炼钢工艺和炼钢原辅材料的要求 也要有更高的要求。含有金属铅的钢包渣改性剂作为一种造渣材料在炼钢中应用日益普 遍。中国专利号为ZL200810024566. 2,公开的一种用于钢包顶渣改性的改性剂，由活性石 灰、预烙渣、蛮石、铅粒组成，预烙渣主成分为铅酸巧系（Ca0-A1203)，其化学组分的重量百 分比为；CaO ;5广70% ;A1203 ;15?28% ;A1 ;3. 5?7% ;CaF2 ;6?10% ;MgO: 1. 5?5% ;Si02 ;<3〇/〇 ; C《0. 01% ;控制水分《0. 3%。金属铅含量是钢包渣改性剂重要指标之一，它的高低直接影 响到冶炼效果及钢材的质量。 现有技术中，对于钢包渣改性剂中金属铅的测定方法目前还没有相应的国家标准 方法，虽然有些传统的分析方法是通过强碱烙融分解试样，己二胺四己酸二轴（邸TA)滴定 法测定样品中铅含量，此种方法是测定样品中全铅含量(金属铅和其它化合态铅合量)，而 不是金属铅含量，如果使用该种方法只能提供错误的检测数据，会给冶金企业造成经济损 失。 现有技术中，也有少量有关铅造渣材料中金属铅含量测定方法的报道，如硫酸铁 浸取法测定钢水精炼调渣剂中金属铅，《特钢技术》，甘国建，2007年，50-52。该方法采用 硫酸铁浸取，其金属铅浸取效果不好，检测周期长，同时还会导致部分化合态的H氧化二铅 溶解，导致检测结果误差较大。中国专利公布号CN102269708A，名称为，一种铅造渣材料 中金属铅的测定方法，公开了一种采用H氯化铁一氯化馈混合溶液浸取，己二胺四己酸二 轴（邸TA)络合返滴定法测定浸取液中铅含量的方法，该种测定方式可操作性差，需要有较 丰富的工作经验的分析人员方可完成，稍有不慎，导致检测结果错误，同时还适合低含量 (巧％)金属铅测定，主要表现在W下几方面；（1)采用H氯化铁一氯化馈混合溶液浸取金属 铅，浸取速度慢，一般需要30?120min方可浸取完全；（2)浸取液中大量铁离子，干扰铅测 定，需要沉淀分离，导致操作相当复杂，同时沉淀的氨氧化铁在一定程度上会吸附铅，导致 铅的测定误差较大；（3)采用传统的邸TA络合返滴定法测定溶液中铅含量，需要精确调节 溶液条件，然后再采用手工滴定法测定铅含量。中国专利公布号CN102507853A，名称为，炼 钢发热剂中金属铅测定方法，公开了一种采用氨氧化轴作为浸取液浸取样品中金属铅，己 二胺四己酸二轴（邸TA)络合返滴定法测定浸取液中铅含量，该种方法存在W下问题；（1) 采用氨氧化轴作为浸取液浸取样品中金属铅，浸取速度慢，同时还会导致化合态铅溶解，导 致检测结果失真；（2)采用传统的邸TA络合返滴定法测定溶液中铅含量，需要精确调节溶 液条件，然后再采用手工滴定法测定铅含量。 现有技术中，公开的含有金属铅的钢包渣改性剂，金属铅含量检测方法还处于传 统的手工检测技术层面，操作相当复杂、劳动强度大，可操作性差，测定精度低，检测时间 长，整个分析需要6^8小时，难W满足现代钢铁企业生产要求；同时，此类方法需要化学试 剂种类多和试剂量大，会带来一定环境污染等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，解决现有技术 中钢包渣改性剂中金属铅含量的检测精度低、检测时间长的技术问题。 本专利技术采用的技术方案是： 一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，包括W下步骤： a、 称取定量试样置于盛有硫酸铜浸取液的锥形瓶中，用电热板加热煮沸选择性的溶解 试样中金属铅，使金属铅与试样中其它元素W及其它形式的铅分离，制备成待测溶液； b、 用电感禪合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铅的光谱强度； C、计算出试样中金属铅含量。 进一步，本专利技术步骤a中浸取液为称取15?20g硫酸铜溶解于100ml稀硫酸溶液 (1+4)中制备而成，浸取试样时，浸取液中硫酸铜浓度为15?20%，浸取液加入量为40? 60ml，用功率2. 4KW的电热板浸取煮沸的时间为20?30min。 又，根据铅元素的化学特性及光谱干扰，步骤b中电感禪合等离子发射光谱仪在 波长396. 15nm或308. 22nm测定步骤a中待测溶液中铅的光谱强度Iai时效果为佳。 进一步，步骤C，按公式一计算试样中金属铅含量：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：a、称取定量试样置于盛有硫酸铜浸取液的锥形瓶中，用电热板加热煮沸选择性的溶解试样中金属铝，使金属铝与试样中其它元素以及其它形式的铝分离，制备成待测溶液；b、用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铝的光谱强度；c、计算出试样中金属铝含量。

【技术特征摘要】
1. 一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，其特征是，所述方法包括w下步骤： a、 称取定量试样置于盛有硫酸铜浸取液的锥形瓶中，用电热板加热煮沸选择性的溶解 试样中金属铅，使金属铅与试样中其它元素W及其它形式的铅分离，制备成待测溶液； b、 用电感禪合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铅的光谱强度； C、计算出试样中金属铅含量。2. 如权利要求1所述的一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，其特征是，所述 的步骤a中浸取液为称取15?20g硫酸铜溶解于100ml稀硫酸溶液（1+4)中制备而成，浸 取试样时，浸取液中硫酸铜浓度为15?20%，浸取液加入量为40?60ml，用功率2. 4KW的 电热板浸取煮沸的时间为20?30min。3. 如权利要求1所述的一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，其特征是，所述 的步骤b中电感禪合等离子发射光谱仪在波长396. 15nm或308. 22nm时测定步骤a中待测 溶液中中铅的光谱强度Iai。4. 如权利要求1所述的一种钢包渣改性剂中金属铅含量的测定方法，其特征是，所述 的步骤C中按公式一计算试样中金属铅含量：公式一中，巧为试样中...

【专利技术属性】
技术研发人员：周桂海，王海军，胡宏卫，
申请(专利权)人：上海梅山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32