一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法技术

一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，分两步完成：(1)羟醛缩合反应：以甲醛粘合剂和正丁醛为原料在催化剂的作用下，发生羟醛缩合反应生成2，2一二羟甲基丁醛；(2)氧化反应：2，2一二羟甲基丁醛氧化生成2，2一二羟甲基丁酸。

【技术实现步骤摘要】
—种2，2- 二羟甲基丁酸的制备方法
:本专利技术涉及一种2，2_ 二羟甲基丁酸的制备方法。
技术介绍
: 2，2_ 二羟甲基丁酸简称DMBA，是一种具有新戊二醇结构的三官能性化合物，其分子中带有两个主羟基基团，一个叔羧基基团和一个脂族侧基，为白色或稍带微黄色的晶状固体，其分子式为:C6H1204，分子量:148.16，熔点为:108.115°C，CAS登记号:10097.02.6。2，2—二羟甲基丁酸在许多溶剂中都有很好的溶解性，如:20°C条件下，409/1009水，159/1009丙酮等。另外，由于分子中含有一个疏水性末端乙基，能改善产品的柔韧性和耐水性。
技术实现思路
: 本专利技术还提供了一种2，2- 二羟甲基丁酸的制备方法，的合成主要是分两步完成: (I)羟醛缩合反应:以甲醛和正丁醛为原料在催化剂的作用下，发生羟醛缩合反应生成2，2一二羟甲基丁醛(DMB) ；(2)氧化反应:2，2—二羟甲基丁醛氧化生成2，2 —二羟甲基丁酸(DMBA) 二羟甲基丁醛的制备:(I)所将预处理过的碱性阴离子交换树脂加入到已装有一定量的水的离子交换柱中，敲打柱子的外壁使树IIii够填充的紧凑均匀，用超级恒温水浴控制柱子的温度，将一定比例的正丁醛、甲醛和溶剂混合均匀后，在一定的空速下加入到离子交换柱中，进行羟醛缩合反应。阴离子交换树脂的预处理:(I)将树脂置于IL的烧杯中，用清水漂洗，直至排水清晰为止； (2)用无水乙醇溶液浸泡24h，以除去醇溶性有机杂质，再用水漂洗至排水澄清: (3)用去离子水浸泡12_24h，使树脂能够得到充分膨胀。 (4)用3 % -4 % NaOH浸泡5h用蒸馏水洗至pH值到7，再用4 % 5 % HCl浸泡5h用蒸馏水洗至pH值到7，最后再用3% 4% NaOH浸泡，用蒸馏水洗至pH值为7，将预处理好的离子交换树脂用去离子水浸泡保存待用。 阴离子交换树脂的再生方法:(I)逆洗，将自来水从交换柱的底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂变松，洗去树脂碎粒及其它杂质，排除树脂层内的气泡，以利于树脂的再生，洗至水清澈为止，大约15?30min。逆洗后从下部放水至液面高出树脂层面上1cm处；⑵酸洗，用4%?5%的盐酸溶液(取I体积35%浓HCl与6体积的水混合)600ml，从柱的顶部加入，控制流速，流洗Ih左右。然后再用去离子水，控制流速为酸洗时的2倍，洗至pH值达到7左右；(3)碱洗，将3.%。4% NaoH溶液700ml从柱顶部加入。控制一定流速，使碱液在2h左右加完；(4)正洗，从柱顶部通入去离子水，下端放出废水，流速约为碱洗时的两倍，洗至PH值为7左右，用硝酸银检验应无氯离子。 二羟甲基丁醛的提纯:(1)缩合反应液中甲醛、丁醛、三甲胺的去除先把缩合反应液直接进行减压蒸馏，在40?50mmHg下，蒸出大部分的水以及部分甲醛、丁醛，三甲胺和部分2.乙基丙烯醛。再在釜液中加入同体积的甲醇，充分摇匀后，在40mmHg减压蒸馏。上述操作釜液温度不能过高，以防止二羟甲基丁醛发生热变质。(2)缩合液中2 —乙基丙烯醛、2.2 一二羟甲基丁醛的二聚体和三聚体的去除上述减压蒸馏所得到的釜液，加入I倍(体积比)的甲基异丁基甲酮，充分振荡15分钟，静置，分层后，放出水相。在甲基异丁基酮相中加入相同体积的水，剧烈震荡8分钟，静置，分为两层，放出下层的水相。再对甲基异丁基酮相按相同的方法进行二次反萃取。合并三次萃取得到的水相，然后再进行减压蒸馏，除去水，得到淡黄色粘稠液体2，2- 二羟甲基丁醛。 【具体实施方式】 : 二羟甲基丁酸的生成 向四口烧瓶中加入第一步制备的2，2—二羟甲基丁醛，再加入一定量的溶剂，定量的过氧化氢加入到滴液漏斗中待用。启动搅拌器并开始加热，直到烧瓶内反应液达到一定温度时，开始缓慢滴加过氧化氢，严格控制滴加速度，密切关注反应液的温度变化，并及时给与调整，在2h之内滴加完毕，维持反应温度不变继续反应一段时间。反应结束后，减压蒸馏浓缩反应液，经冷却、结晶、过滤、干燥、重结晶，得到2，2—二羟甲基丁酸白色晶体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2，2‑二羟甲基丁酸的制备方法，分两步完成：(1)羟醛缩合反应：以甲醛粘合剂和正丁醛为原料在催化剂的作用下，发生羟醛缩合反应生成2，2一二羟甲基丁醛；(2)氧化反应：2，2一二羟甲基丁醛氧化生成2，2一二羟甲基丁酸。

【技术特征摘要】
1.一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法，分两步完成:(1)羟醛缩合反应:以甲醛粘合剂和正丁醛为原料在催化剂的作用下...

【专利技术属性】
技术研发人员：窦树军，
申请(专利权)人：天津市图科果科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12