一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置制造方法及图纸

一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置，包括进料系统1、反应系统2、接收系统3和水浴/油浴控温箱4，进料系统1的进料泵7、预热管9、反应系统2的微反应器10、微反应通道11、冷却管12及接收系统3的背压阀14依次串联连接，预热管9、微反应器10和微反应通道11置于水浴/油浴控温箱4中，微反应通道装置11内部设有倒三角交错挡板17。本实用新型专利技术的微反应装置，微反应通道具有的倒三角挡板结构，有利于保持并加强体系内流体混合状态，加快反应速度，提高反应效率；在常规反应1小时后，液相检测A的转化率仅为13.2%，而本实用新型专利技术生产工艺反应2.5min后A的转化率则高达63%，反应过程中温度变化小，操作简单，能耗降低，并显著提高了安全性。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及化学反应设备领域，尤其涉及一种用于比卡鲁胺中间体环氧化的微反应装置。
技术介绍
在实验室做实验时，由于不同的化学反应，需要不同的反应时间。有些化学反应需要在一定温度下，较长时间才能完成，例如比卡鲁胺环氧化反应这一步通常需要反应20小时以上，这就需要通过油浴或水浴实现温度的长时间稳定控制，因此组装的仪器多，实验装置复杂，难于操作和控制，也需要较大的实验场地和空间。
技术实现思路
为了克服常规反应下合成比卡鲁胺中间体时反应时间长的缺点，本技术提供了一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置。本技术为实现上述目的所采用的技术方案是：一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置，包括进料系统1、反应系统2、接收系统3和水浴/油浴控温箱4，进料系统1的进料泵7、预热管9、反应系统2的微反应器10、微反应通道11、冷却管12及接收系统3的背压阀14依次串联连接，预热管9、微反应器10和微反应通道11置于水浴/油浴控温箱4中，微反应通道装置11内部设有倒三角交错挡板17。所述进料泵7为可调节流速的钛式恒流泵。所述预热管9和冷却管12为内径2.175mm的不锈钢管。所述背压阀14为压力范围在0~10Mpa的不锈钢背压阀。 本技术的微反应装置，微反应通道具有的倒三角挡板结构，有利于保持并加强体系内流体混合状态，加快反应速度，提高反应效率；在常规反应1小时后，液相检测A的转化率仅为13.2%，而本技术生产工艺反应2.5min后A的转化率则高达63%，反应过程中温度变化小，操作简单，能耗和安全性都有了显著提高。附图说明图1是本技术微反应装置原理图。图2是本技术微反应通道结构图。图3是本技术微反应通道局部放大结构图。图中：1、进料系统，2、反应系统，3、接收系统，4、水浴/油浴控温箱，5、冰浴控制箱，6、原料瓶，7、进料泵，8、远传温度显示装置，9、预热管，10、微反应器，11、微反应通道，12、冷却管，13、现场压力表，14、背压阀，15、现场温度显示装置，16、接收瓶，17、倒三角交错挡板，18、微反应通道装置输入端，19、微反应通道装置输出端。具体实施方式本技术的微反应装置原理如图1所示，包括进料系统1、反应系统2、接收系统3和水浴/油浴控温箱4，进料系统1的进料泵7、预热管9、反应系统2的微反应器10、微反应通道11、冷却管12及接收系统3的背压阀14依次串联连接，预热管9、微反应器10和微反应通道11置于水浴/油浴控温箱4中，微反应通道装置11内部设有倒三角交错挡板17，如图2和图3所示。进料泵6为可调节流速的钛式恒流泵，预热管9和冷却管12为内径2.175mm的不锈钢管，背压阀14为压力范围在0~10Mpa的不锈钢背压阀。微反应装置的组装原理：两个进料泵7分别连接到微反应器10的两个进料口，出料口连接到微反应通道11，再经冷却管、现场压力表13、背压阀14，进入到产品接收瓶16中；将水浴/油浴控温箱设置温度为50~60oC，整个装置放入控温箱中，背压2.0~3.0Mpa。（1）      在微反应装置中生产比卡鲁胺中间体的工艺流程如下：(a)将比卡鲁胺中间体A溶解至一定体积的乙酸酐中，备用；(b)将过氧化氢溶液和乙酸酐及催化剂按一定的摩尔比通过常规反应制得；(c)步骤2的混合料液与步骤1的料液按一定的体积比通过微反应器SXMM-SS快速混合，进入微反应通道MCTD-SS中继续加强混合强度，后经冷却管降温初步淬灭，最终进入产品接收容器，得到比卡鲁胺中间体B粗品。环氧化反应中，过氧化氢溶液质量浓度为27~30%，反应压力为1.0~6.0Mpa，温度为50~60oC。比如：将比卡鲁胺中间体A 100g溶解至乙酸酐中，为溶液f备用；将乙酸酐400g投入反应瓶中，升温至35~40oC，滴加过氧化氢溶液223g，并控制温度不超过45oC，滴加完毕，加入催化剂搅拌30min后，为溶液e备用；溶液e由泵P01打入进料口L1，流速30mL/min，溶液f由泵P02打入进料口L2，流速15mL/min，经过3.8min后物料进入产品接收容器，即为比卡鲁胺中间体B粗品；粗品经液相检测，A的转化率为63%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置，其特征在于：包括进料系统（1）、反应系统（2）、接收系统（3）和水浴/油浴控温箱（4），进料系统（1）的进料泵（7）、预热管（9）、反应系统（2）的微反应器（10）、微反应通道（11）、冷却管（12）及接收系统（3）的背压阀（14）依次串联连接，预热管（9）、微反应器（10）和微反应通道（11）置于水浴/油浴控温箱（4）中，微反应通道装置（11）内部设有倒三角交错挡板（17）。

【技术特征摘要】
1.一种具有三角交错挡板结构微反应通道的微反应装置，其特征在于：包括进料系统（1）、反应系统（2）、接收系统（3）和水浴/油浴控温箱（4），进料系统（1）的进料泵（7）、预热管（9）、反应系统（2）的微反应器（10）、微反应通道（11）、冷却管（12）及接收系统（3）的背压阀（14）依次串联连接，预热管（9）、微反应器（10）和微反应通道（11）置于水浴/油浴控温箱（4）中，微反应通道装置（11）内部设有倒三角交错挡板（17）。

【专利技术属性】
技术研发人员：曾伟，滕坤，李珊珊，朱世伟，张瀚霖，
申请(专利权)人：大连韦德生化科技有限公司，
类型：新型
国别省市：辽宁;21