【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料
，具体涉及锂离子二次电池负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池由于能量密度高和循环性能好等特点，在新能源产业发展中受到越来越多的重视。锂离子二次电池负极材料有石墨、钛酸锂、锡合金和硅合金等。其中，钛酸锂(Li4Ti5O12)是一种有良好应用前景的锂离子二次电池负极材料。钛酸锂电池具有长寿命、高倍率、安全性和优秀的高低温性能。钛酸锂是一种由金属锂和低电位过渡金属钛的复合氧化物，尖晶石结构，空间群为Fd3m，不导电，在空气中能稳定存在。做为锂离子二次电池负极，充放电过程中，不发生晶型变化，体积变化小于1％，被称为“零应变材料”。这种稳定致密的结构可以为有限的锂离子提供进出的通道，使Li4Ti5O12具有比碳负极更优良的循环性能。在充电过程中，Li4Ti5O12晶体嵌入3个锂离子，生成蓝色Li7Ti5O12晶体结构，未过充条件下，不会生成金属锂，因此，钛酸锂负极材料被认为是安全的锂电池负极材料。但是，钛酸锂理论克容量只有175mAh/g，较低的克容量限制了其在更多电池应用领域里的发展。在25℃下，锂离子在Li4Ti5O12具有较高的化学扩散系数为2×10-8cm2/s，高的扩散系数使钛酸锂可以快速、多循环充放电。但Li4Ti5O12自身导电率约10-13S/cm，属于绝缘体，因此要使其在大电流充放电中获得应用需要对其进行修饰或改性。在钛酸锂表面包覆导电碳...
【技术保护点】
一种碳包覆氮化H2Ti12O25的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将二氧化钛和碳酸钠混匀，置于空气中煅烧，自然冷却，制备得到三钛酸钠Na2Ti3O7粉末；2)将三钛酸钠Na2Ti3O7浸泡在盐酸溶液，钠离子和氢离子离子交换后，在空气中加热干燥，制备得到钛酸H2Ti3O7；3)将钛酸H2Ti3O7在空气中煅烧制备得到钛氧化物H2Ti12O25；4)将钛氧化物H2Ti12O25和碳源在真空或保护气氛下煅烧，自然冷却至室温，生成碳包覆钛氧化物H2Ti12O25；5)将氮源和碳包覆钛氧化物H2Ti12O25混匀，在真空或保护气体氛围中煅烧，使得钛氧化物H2Ti12O25表面氮元素和钛氧化物H2Ti12O25表面的钛元素形成钛氮化学键，自然冷却，得到碳包覆氮化钛氧化物H2Ti12O25/TiN复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种碳包覆氮化H2Ti12O25的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将二氧化钛和碳酸钠混匀，置于空气中煅烧，自然冷却，制备得到三钛
酸钠Na2Ti3O7粉末；
2)将三钛酸钠Na2Ti3O7浸泡在盐酸溶液，钠离子和氢离子离子交换后，在
空气中加热干燥，制备得到钛酸H2Ti3O7；
3)将钛酸H2Ti3O7在空气中煅烧制备得到钛氧化物H2Ti12O25；
4)将钛氧化物H2Ti12O25和碳源在真空或保护气氛下煅烧，自然冷却至室温，
生成碳包覆钛氧化物H2Ti12O25；
5)将氮源和碳包覆钛氧化物H2Ti12O25混匀，在真空或保护气体氛围中煅烧，
使得钛氧化物H2Ti12O25表面氮元素和钛氧化物H2Ti12O25表面的钛元素形成钛氮
化学键，自然冷却，得到碳包覆氮化钛氧化物H2Ti12O25/TiN复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳包覆氮化H2Ti12O25的制备方法，其特征在
于：
所述二氧化钛的晶型为金红石型、锐钛矿型、板钛矿型或无定型；
所述碳源包括沥青、淀粉、葡萄糖、麦芽糖、柠檬酸、环糊精、醋酸纤维、
环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、聚乙烯醇和聚乙二烯中的一种或
几种；
所述氮源包括尿素、缩二尿、乙腈、单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺和含氮
元素离子液体中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种碳包覆氮化H2Ti12O25的制备方法，其特征在
于：
所述含氮元素离子液体包括咪唑类、吡啶类、季铵类、吡咯烷类、哌啶类、
季鏻类和功能化离子液体中的一种或几种；
所述功能化离子液体包括N-烷基咪唑、胺基功能化类、磺酸功能化类、羟
基功能化类、氰基功能化类、烯基功能化类、醚基功能化类、苄基功能化类、
酯基功能化类和胍类离子液体中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种碳包覆氮化H2Ti12O25的制备方法，其特征在
于：
所述碳源和钛氧化物H2Ti12O25的质量百分比为1～20:100；
所述氮源和碳包覆钛氧化物H2Ti12O25的质量百分比为0.1～20:100。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐士民，李宏斌，马毅，徐一丹，都云，刘志坚，陈俊桦，
申请(专利权)人：西安中科新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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