大块红外玻璃的制备方法技术

本发明专利技术提供一种大块红外玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)配料；(2)熔封；(3)熔炼；(4)淬火；(5)退火。本发明专利技术通过在原料中加入均化介质、采用降温出炉方式、合适的淬火方式、特定的淬火温度和精密退火工艺制备出内部无条纹、均匀性良好的和无裂纹的大块的硫系玻璃。本发明专利技术的制备过程简单，成本低等优点，适合大规模的生产。本发明专利技术方法制备出无条纹、均匀性良好和无裂纹的大块的硫系玻璃，可用于大尺寸的红外窗口材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种大块硫系红外玻璃的制备方法，属于无机材料领域。
技术介绍
红外硫系玻璃是一种在1-15μm波段具有良好透过性能的红外光学材料，一般玻璃组成为Ge-Sb-Se、As-Se等，具有良好的化学稳定性和耐酸性，良好的红外透过率、极低的折射率温度系数和色散性能，与晶体红外材料相比，具有价格低和能模压等优势，可用于红外夜视、红外制导、红外侦察、汽车车载夜视、高温测量、安防等军品和民品方面。随着红外玻璃在军品和民品得到广泛的运用，对红外玻璃的口径大小也提出了要求，尤其用于红外整流罩、机载红外吊仓侦察窗口和激光武器窗口，红外玻璃尺寸越大越有利。国内目前可以制备直径为Φ130mm以下的大块琉系红外玻璃，国外的肖特和umicore公司可以制备Φ150-190mm的大块琉系红外玻璃，但大尺寸的琉系红外玻璃内部容易出现条纹、均匀性不好和裂纹等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种大块红外玻璃的制备方法，以解决现有技术存在的大尺寸的红外玻璃内部出现条纹、均匀性不好和裂纹等问题。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：大块红外玻璃的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)配料：将玻璃原料按照玻璃配方进行配料并装入反应容器中；(2)熔封：将上述装有原料的反应容器抽真空，密封；(3)熔炼：将密封好的反应容器放入摇摆炉中，开始缓慢升温，在230-250℃保温2-5小时保证Se熔化，或/和升温到600-650℃保温2-10小时保证Sb熔化，然后再升温到850-960℃保温6-12小时，当温度升到850-950℃处于保温阶段时，摇摆炉开始以5-30Hz的频率摇摆，使里面物质充分反应，降温出炉；(4)淬火：将降温出炉的大块红外玻璃淬火；(5)退火：将淬火后的大块红外玻璃在退火温度下进行精退。进一步的，步骤(1)所述的玻璃原料采用纯度均为99.999％的Ge、Se、Sb和As。进一步的，步骤(1)所述的反应容器采用内径为150-200mm的石英安瓿瓶。进一步的，在步骤(1)所述的放入玻璃原料的反应容器中加入均匀介质。进一步的，所述均匀介质采用直径为2-6mm的不同大小的耐高温的玻璃球或陶瓷球。进一步的，所述均匀介质与玻璃原料的体积比为1:10-20。进一步的，步骤(2)所述的抽真空后反应容器的真空度达到1.3×10-3Pa以下。进一步的，步骤(2)所述的密封是采用氢氧焰熔化反应容器端部逐渐密封。进一步的，步骤(3)所述的降温出炉是指出炉温度在500-800℃。进一步的，步骤(4)所述的淬火是指在空气中自然冷却、水中淬火、吹风冷却淬火或水雾冷却淬火。进一步的，在步骤(5)所述的淬火后的温度为200-400℃；退火温度是指玻璃的Tg温度-10℃到Tg温度+50℃的范围之间。本专利技术的有益效果是：通过在原料中加入均化介质、采用降温出炉方式、合适的淬火方式、特定的淬火温度和精密退火工艺制备出内部无条纹、均匀性良好的和无裂纹的大块的硫系玻璃。本专利技术的制备过程简单，成本低等优点，适合大规模的生产。该方法制备出无条纹、均匀性良好和无裂纹的大块的硫系玻璃，可用于大尺寸的红外窗口材料。附图说明图1为本专利技术实施例1红外玻璃的透过率曲线图。图2为本专利技术实施例3红外玻璃的透过率曲线图。图3为本专利技术实施例5红外玻璃的透过率曲线图。具体实施方式本专利技术通过将玻璃原料经氢氧焰封装在石英瓶中，经高温熔炼、出炉、淬火和精密退火，制备出无条纹、均匀性良好和无裂纹的150-200mm的大块硫系玻璃。本专利技术的制备方法包括以下步骤：(1)配料将玻璃原料按照玻璃配方进行配料并装入反应容器中；(2)熔封将上述装有原料的反应容器抽真空，密封；(3)熔炼将密封好的反应容器放入摇摆炉中，开始缓慢升温，在230-250℃保温2-5小时保证Se熔化，或/和升温到600-650℃保温2-10小时保证Sb熔化，然后再升温到850-960℃保温6-12小时，当温度升到850-950℃处于保温阶段时，摇摆炉开始以5-30Hz的频率摇摆，使里面物质充分反应，降温出炉；(4)淬火将降温出炉的大块红外玻璃淬火；(5)退火将淬火后的大块红外玻璃在退火温度下进行精退。上述步骤(1)的玻璃原料采用纯度均为99.999％的Ge、Se、Sb和As。为了更好地使玻璃原料均匀，本专利技术最好在放入玻璃原料的反应容器中再加入均匀介质，均匀介质采用直径为2-6mm的不同大小的耐高温的玻璃球或陶瓷球，比如：石英玻璃球、氧化铝陶瓷球、氧化锆陶瓷球等，均匀介质与玻璃原料的体积比为1:10-20。反应容器和均匀介质先用自来水清洗，再用去离子水冲洗干净，然后把反应容器放入真空炉中在200℃烘3小时，拿出放在干燥皿里备用。清洗反应容器很重要，保证不带入新的杂质。上述反应容器最好采用内径为150-200mm的高纯石英安瓿瓶。上述步骤(2)的密封是采用氢氧焰熔化反应容器端部逐渐密封；所述抽真空后反应容器的真空度达到1.3×10-3Pa以下。上述步骤(3)的降温出炉是指出炉温度在500-800℃。上述步骤(4)的淬火是指在空气中自然冷却、水中淬火、吹风冷却淬火或水雾冷却淬火。上述步骤(5)的淬火后的温度为200-400℃；退火温度是指玻璃的Tg温度-10℃到Tg温度+50℃的范围之间。实施例1：制备分子式为Ge28Se60Sb12的大块红外玻璃(1)配料：将玻璃原料纯度在99.999％的Ge、Se和Sb，按照分子式为Ge28Se60Sb12进行配料1kg；将1kg玻璃原料装入直径为150mm石英安瓿瓶中；(2)熔封：把上述装有原料的石英瓶抽真空，直到真空度达到1.3×10-3Pa以下，用氢氧焰熔化石英瓶端部逐渐密封；(3)熔炼：将密封好的石英瓶放入摇摆炉中，开始缓慢升温，在230℃保温2小时保证Se熔化，再升温到650℃保温5小时保证Sb熔化，然后再升温到960℃保温10小时，升温过程中当温度升到960℃保温阶段，摇摆炉开始摇摆10Hz，使里面物质充分反应，降温至700℃出炉；(4)淬火：将降温出炉的大块红外玻璃在吹风冷却下淬火；(5)退火：淬火到400℃，再在退火温度为280℃下进行精退。本实施例获得直径为150mm的Ge28Se60Sb12的大块红外玻璃，玻璃内部品质好，无条纹、均匀性良好的和无裂纹，光学系统成像质量高。图1为实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
大块红外玻璃的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)配料：将玻璃原料按照玻璃配方进行配料并装入反应容器中；(2)熔封：将上述装有原料的反应容器抽真空，密封；(3)熔炼：将密封好的反应容器放入摇摆炉中，开始缓慢升温，在230‑250℃保温2‑5小时保证Se熔化，或/和升温到600‑650℃保温2‑10小时保证Sb熔化，然后再升温到850‑960℃保温6‑12小时，当温度升到850‑950℃处于保温阶段时，摇摆炉开始以5‑30Hz的频率摇摆，使里面物质充分反应，降温出炉；(4)淬火：将降温出炉的大块红外玻璃淬火；(5)退火：将淬火后的大块红外玻璃在退火温度下进行精退。

【技术特征摘要】
1.大块红外玻璃的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)配料：将玻璃原料按照玻璃配方进行配料并装入反应容器中；
(2)熔封：将上述装有原料的反应容器抽真空，密封；
(3)熔炼：将密封好的反应容器放入摇摆炉中，开始缓慢升温，在230-250
℃保温2-5小时保证Se熔化，或/和升温到600-650℃保温2-10小时保证Sb熔
化，然后再升温到850-960℃保温6-12小时，当温度升到850-950℃处于保温
阶段时，摇摆炉开始以5-30Hz的频率摇摆，使里面物质充分反应，降温出炉；
(4)淬火：将降温出炉的大块红外玻璃淬火；
(5)退火：将淬火后的大块红外玻璃在退火温度下进行精退。
2.如权利要求1所述的大块红外玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)
所述的玻璃原料采用纯度均为99.999％的Ge、Se、Sb和As。
3.如权利要求1所述的大块红外玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(1)
所述的反应容器采用内径为150-200mm的石英安瓿瓶。
4.如权利要求1所述的大块红外玻璃的制备方法，其特征在于：在步骤(1)
所述的放入玻璃原料的反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：原保平，李群，王培新，于天来，
申请(专利权)人：成都光明光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51