一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法技术

一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法，先将硫酸粘杆菌素原料进行粉碎，加水溶解，进行提纯，去除杂质，再对混合溶液进行包被，最后喷雾干燥得到成品。本发明专利技术粒度小、生物利用率高，促进生长作用非常显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及饲料和饲料添加剂
，尤其是涉及一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的生产方法。
技术介绍
硫酸粘杆菌素又名克利斯汀(Colistin)、多粘杆菌素E(Polymyxin E)、抗敌素等，白色或近白色粉末，无臭、味苦，有引湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于丙酮、乙醚等，水溶液呈强酸性。硫酸粘杆菌素由多粘杆菌产生，对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用，用于预防和治疗革兰氏阴性菌引起的肠道疾病，用作饲料添加剂，且有明显促生长作用。但硫酸粘杆菌素呈强酸性，而饲料中存在不少碱性物质，如维生素、微量元素等，易与硫酸粘杆菌素发生反应，使其效价下降，存在效力不稳定，生物利用率下降。另外反应产生的水分子会使饲料含水量提高，饲料易发生变质，贮存时间缩短。目前国内兽药企业使用的医药原料尤其是抗生素基本上都是中间体，原料厂家为了降低成本，只做了发酵后处理工艺的沉清、脱色、干燥，没有进一步做提纯工艺，因此成品的效价不高，比如硫酸粘杆菌素效价基本在1毫克＝22000单位左右，含量只有73％左右(重量法用二种单位换算)，细度在60-80目，换算后180-250微米，在动物饲料尤其是乳仔猪料，进入肠道粒子粗，分散面积小，杀菌效果有限。没有经过后期的提纯加工，仍含有大量杂质，产品质量也达不到进口原料的标准。养殖户在养殖过程中，往往需要在饲料中添加大量的硫酸粘杆菌素预混剂才有效果。抗生素用量过大会带来动物机体内的药物残留，对动物后期生长有影响，经食物链传递后最终也会对人体健康产生不利后果。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法。本专利技术粒度小、生物利用率高，促进生长作用非常显著。本专利技术的技术方案如下：一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法，先将硫酸粘杆菌素原料进行粉碎，加水溶解，进行提纯，去除杂质，再对混合溶液进行包被，最后喷雾干燥得到成品。具体包括如下工艺步骤：(1)将硫酸粘杆菌素原料投入气流超微粉碎机进行粉碎，得到纳米级硫酸粘杆菌素；(2)将粉碎好的硫酸粘杆菌素倒入反应釜，加水溶解，进行过滤提纯、去除杂质，然后加低聚异麦芽糖和PVP即聚乙烯吡咯烷酮进行包被；(3)将包被好的硫酸粘杆菌素进行喷雾干燥，得到成品。所述粉碎为干式超微工艺，粉碎细度为5-10微米，粉碎效率为处理量5-30kg/h。所述加水溶解中，水与硫酸粘杆菌素的重量比为1-5:1。所述进行包被时，硫酸粘杆菌素与包被材料的重量比为15:15-30。所述进行包被时，包被液的温度保持在60-80℃。所述喷雾干燥的设备为高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥工艺条件如下：供液速度：10-20ml·min-1；进风温度：120-140℃，出风温度：25-60℃，雾化气流速300L·h-1。最后得到的产品是近似球形的超细粉粒，粉粒直径为5-10μm。本专利技术有益的技术效果在于：本专利技术用高分子物质把硫酸粘杆菌素进行包裹，使硫酸粘杆菌素与外界环境隔离，既保护了粘杆菌素的有效效价，提高了稳定性，在粘杆菌素与饲料进行混合时，通过高分子膜的隔离也保护了饲料中维生素和碱性微量元素不与强酸性粘杆菌素发生反应、不受损失。本专利技术的细度达到5-10μm，比普通硫酸粘杆菌素细度提高了25倍，用量减少3-5倍。在进入肠道后高分子膜逐渐溶解，粘杆菌素分子也逐步释放出来，临床试验效果提高了3-5倍，这样可以减少用药次数，降低养殖户用药成本，提高经济效益。而且本专利技术水分含量较少，可适度延长饲料保质期。同时提高了硫酸粘杆菌素生物利用度，减少用药次数，降低养殖户用药成本，提高经济效益。附图说明图1为本专利技术的生产工艺流程图；图2～5为实施例1制备的饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂分别在50、100、150、200倍高度显微镜下的图片；图6为实施例1制备的饲料用纳米级硫酸粘杆菌素与普通粉的相对剩余效价(百分比)对比曲线。具体实施方式下面结合附图1所示的工艺流程图，通过具体实施例来解释本专利技术。实施例1称取15kg的硫酸粘杆菌素原料，投入气流粉碎机，设置粉碎细度5μm，处理约30min，结束后将硫酸粘杆菌素粉末投入2吨的反应釜中，加入2倍重量的水溶解，在出液口的超滤器进行过滤提纯，去除杂质和重金属，超滤膜的直径为450μm，时间约45min。然后加入包裹囊材低聚异麦芽糖9kg、PVP9kg(包被液的温度为75℃)进行包被，结束后将硫酸粘杆菌素与囊材混合溶液置喷雾设备进行喷雾干燥，得到硫酸粘杆菌素预混剂。喷雾设备为高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥工艺条件如下：供液速度：10ml·min-1；进风温度：120℃，出风温度：25℃，雾化气流速300L·h-1，得到近似球形的微囊，微囊直径为7μm。实施例2称取15kg的硫酸粘杆菌素原料，投入气流粉碎机，设置粉碎细度6μm，处理约25min，结束后将硫酸粘杆菌素粉末投入2吨的反应釜中，加入3倍重量的水溶解，在出液口的超滤器进行过滤提纯，去除杂质和重金属，超滤膜的直径为450μm。处理约30min后加入包裹囊材低聚异麦芽糖12kg、PVP12kg(包被液的温度为76℃)进行包被，结束后将硫酸粘杆菌素与囊材混合溶液置喷雾设备进行喷雾干燥，得到硫酸粘杆菌素预混剂。喷雾设备为高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥工艺条件如下：供液速度：15ml·min-1；进风温度：140℃；出风温度：40℃，雾化气流速300L·h-1，得到近似球形的微囊，微囊直径为8μm。实施例3称取15kg的硫酸粘杆菌素原料，投入气流粉碎机，设置粉碎细度7μm，处理约20min，结束后将硫酸粘杆菌素粉末投入2吨的反应釜中，加入4倍重量的水溶解，在出液口的超滤器进行过滤提纯，去除杂质和重金属，超滤膜的直径为450μm。处理约30min后加入包裹囊材低聚异麦芽糖14kg、PVP14kg(包被液的温度为78℃)进行包被，结束后将硫酸粘杆菌素与囊材混合溶液置喷雾设备进行喷雾干燥，得到硫酸粘杆菌素预混剂。喷雾设备为高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥工艺条件如下：供液速度：20ml·min-1；进风温度：140℃，出风温度：60℃，雾化气流速300L·h-1，得到近似球形的微囊，微囊直径为9μm。检测例1、实施例1制备得到的饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂在50、100、150、200倍高度显微镜下的图片如图2～5所示。2、将实施例1制备得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法，其特征在于先将硫酸粘杆菌素原料进行粉碎，加水溶解，进行提纯，去除杂质，再对混合溶液进行包被，最后喷雾干燥得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种饲料用纳米级硫酸粘杆菌素预混剂的制备方法，其特征在于先将硫
酸粘杆菌素原料进行粉碎，加水溶解，进行提纯，去除杂质，再对混合溶液进
行包被，最后喷雾干燥得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括如下工艺步骤：
(1)将硫酸粘杆菌素原料投入气流超微粉碎机进行粉碎，得到纳米级硫酸
黏菌素；
(2)将粉碎好的硫酸粘杆菌素倒入反应釜，加水溶解，进行过滤提纯、去
除杂质，然后加低聚异麦芽糖和PVP即聚乙烯吡咯烷酮进行包被；
(3)将包被好的硫酸粘杆菌素进行喷雾干燥，得到成品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述粉碎为干式超微
工艺，粉碎细度为5-10微米...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶峰先，周玲，冯静波，
申请(专利权)人：无锡正大畜禽有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32