一种微波烧结合成二元金属复合氧化物的方法，涉及一种合成金属氧化物的方法，该方法利用混合在反应物中的活性炭可吸收微波的性质对反应体系进行内部加热，在相对较低温度和较短时间内完成高温固相反应。这种方法适合于实现对微波无吸收或者弱吸收的金属氧化物之间的微波烧结反应。将适量的活性炭加入到按化学计量比称取的两种金属氧化物的混合物中，通过机械研磨方式将三者充分混合，把混合物压制成待烧柱体。将待烧柱体放入氧化镁耐火砖制成的保温托内，送入微波炉进行烧结，得到烧结产物。将烧结产物在一定条件下进行空气热处理和热水浸洗，再经干燥可得目标复合氧化物。该方法适用于各种对热稳定的金属氧化物，节能、条件相对温和。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种合成金属氧化物的方法，特别是涉及一种微波烧结合成二元金属 复合氧化物的方法。
技术介绍
金属复合氧化物是一类具有特殊功能的无机化合物，在有机催化、化学机械抛光、 电极材料、大气和水污染物治理等方面有广泛的应用。金属复合氧化物可以在高温下（1000 ~ 1500 °C)通过反应物之间的固相反应制得，但是，固相反应效率主要受三个个因素的制 约：（1)反应物固体的比表面积和反应物之间的接触面积；（2)生成复合氧化物的成核速 率；（3)反应离子在固相界面间和复合氧化物内部的扩散速度。通过充分研磨提高反应物 比表面积，或者通过化学手段(如溶胶-凝胶法和共沉淀法)制备比表面积大、表面活性高的 反应物原料，或者通过热压成型使反应物颗粒充分均匀接触，这些都有利于高温固相反应 的进行。利用常规方式加热的高温固相反应一般具有速度慢、耗能高的特点 [1]。 利用微波对吸波物质的热效应可以实现高温固相反应。由于微波可穿透样品，因 此可以对样品的内外同时进行加热，是一种体积式加热，具有加热快速、受热均匀的优点。 对于可以吸收微波的陶瓷，人们已经利用微波对这些陶瓷进行干燥、熔炼、烧结和焊接等处 理。在缩短时间的同时，微波烧结可以改善陶瓷的微观结构和机械性能 [2]。 不经过前驱物制备过程，而是直接以金属氧化物为原料，并利用微波烧结技术 制备金属复合氧化物，在这方面已经取得一些成果。例如合成了 Pb(ZrTi)O3[3]、CuFe204、 KVO3[4]、（Ni, ZrOFe2O4[5]、CaFe2O4 [6]、MgAl204[7]等。 各种物质吸收微波福射的能力不同，例如Mn02、NiO、Sn02、C〇 203、活性炭等吸收微 波的能力强，Fe2O3、Cr 2O3、V2O5、CdO 等对微波有弱吸收，而 Al2O3、TiO2、ZnO、CaO、MgO、SiO2 等 则基本上不吸收微波。因此，许多复合氧化物不能直接用相应氧化物的混合物在微波场内 烧结合成。 参考文献 [1] 徐如人，庞文琴.无机合成与制备化学，高等教育出版社，北京，2001年第 一版· [2] A. Chatterjee, T. Basak, K.G. Ayappa, Analysis of Microwave Sintering of Ceramics, AIChE Journal, 1998, 44(10): 2302-2311. [3] B. Vaidhyanathan, A. P. Singh, D. K. Agrawal, T. R. Shrout, R. Roy, Microwave effects in lead zirconium titanate synthesis: enhanced kinetics and changed mechanisms, Journal of the American Ceramic Society, 2001， 84(6): 1197-1202. [4] 徐文国，于爱民，刘军，王春丽，金胜昔，微波加热法在无机固相反应中的应 用，吉林大学自然科学学报，1991，（2): 123-124. [5] Μ. P. Reddy, W. Madhuri, N. R. Reddy, K. S. Kumar, V. R. K. Murthyj R. R. Reddy, Magnetic properties of Ni-Zn ferrites prepared by microwave sintering method, Journal of electroceramics, 2012，28(1): 1-9. [6] R. Domj R. Subasrij K. Radhaj P. H. Borsej Synthesis of solar active nanocrystalline ferrite, MFe2O4 (M: Ca, Zn, Mg) photocatalyst by microwave irradiation, Solid State Communications, 2011， 151(6): 470-473. [7] I. Ganeshj B. Srinivasj R. Johnson, B. P. Saha, Y. R. Mahajanj Microwave assisted solid state reaction synthesis of MgAl2O4 spinel powders, Journal of the European Ceramic Society， 2004， 24(2): 201-207。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法在 氧化物的混合物中加入合适的吸微波物质，实现混合氧化物在微波场内的烧结，降低固相 反应温度和减少反应的能耗，从而提1? 1?温固相反应的效率。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的： ，所述方法包括如下过程： 将活性炭加入到希望发生高温固相反应的两种金属氧化物的混合物中，利用活性炭吸 收的微波辐射对反应原料进行加热；活性炭的加入量为不超过两种金属氧化物总质量的 25%;当两种金属氧化物或者其中的一种吸收微波辐射时，活性炭的加入量降低至两种金属 氧化物总质量的10%以下；然后将金属氧化物和活性炭的混合物采用下述方法之一制成待 烧结柱体： (1) 向混合物中添加不超过总质量5%的助剂，再按其质量的1 ~ 2倍向其中加入蒸馏 水或者酒精，在球磨机内球磨1 ~ 12 h，取出后在烘箱内于80 ~ 120 °C下烘干，得到预粉 体；将预粉体压制成待烧柱体；助剂是聚乙烯醇、蔗糖、KF、NaF或KCl ; (2) 向混合物中添加不超过总质量5%的助剂，在球磨机内球磨1 ~ 12 h，得到预粉体； 将预粉体压制成待烧柱体；助剂是KF、NaF或KCl ;烧结柱体放入由MgO保温砖制成的可封 闭的保温托内，放入微波炉内进行烧结，得到烧结柱体； 再将烧结柱体按下述方法处理，得到二元金属复合氧化物； a. 对于不含有KF、NaF或KCl的烧结柱体，用箱式电阻炉在300?600 °C空气中热处 理I ~ 5 h，得到复合氧化物目标产物； b. 对于含有KF、NaF或KCl的烧结柱体，用箱式电阻炉在300?600 °C空气中热处理 1?5 h后，在沸水中浸泡1?2 h，再在120?150 °C空气中干燥1?2 h，得到复合氧化 物目标产物。 本专利技术复合氧化物可以用表示。M和1<;^分别表示两种不同的金属。 根据要合成的复合氧化物，按化学计量比称取分析纯粉末状氧化物Μ?0?和 ML.〇r,二者的总质量在5?12 g之间。按不超过总质量的25%称取活性炭，与上述二氧 化物混合形成主粉体。如果两个氧化物对微波都有吸收，或者其中一个对微波有强吸收，则 少添加或者不添加活性炭。 按照主粉体质量的1?2倍向主粉体中加入蒸馏水或者酒精，在球磨机内湿法球 磨1?12 h，取出后在烘箱内于80?120 °C下烘干，得到预粉体。将预粉体干压成型，其 直径为1.5 cm、高为1.5 ~ 2.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波烧结合成二元金属复合氧化物的方法，其特征在于，所述方法包括如下过程：将活性炭加入到希望发生高温固相反应的两种金属氧化物的混合物中，利用活性炭吸收的微波辐射对反应原料进行加热；活性炭的加入量为不超过两种金属氧化物总质量的25%；当两种金属氧化物或者其中的一种吸收微波辐射时，活性炭的加入量降低至两种金属氧化物总质量的10%以下；然后将金属氧化物和活性炭的混合物采用下述方法之一制成待烧结柱体：(1) 向混合物中添加不超过总质量5%的助剂，再按其质量的1 ~ 2倍向其中加入蒸馏水或者酒精，在球磨机内球磨1 ~ 12 h，取出后在烘箱内于80 ~ 120 oC下烘干，得到预粉体；将预粉体压制成待烧柱体；助剂是聚乙烯醇、蔗糖、KF、NaF或KCl；(2) 向混合物中添加不超过总质量5%的助剂，在球磨机内球磨1 ~ 12 h，得到预粉体；将预粉体压制成待烧柱体；助剂是KF、NaF或KCl；烧结柱体放入由MgO保温砖制成的可封闭的保温托内，放入微波炉内进行烧结，得到烧结柱体；再将烧结柱体按下述方法处理，得到二元金属复合氧化物；a.对于不含有KF、NaF或KCl的烧结柱体，用箱式电阻炉在300 ~ 600 oC空气中热处理1 ~ 5 h，得到复合氧化物目标产物；b.对于含有KF、NaF或KCl的烧结柱体，用箱式电阻炉在300 ~ 600 oC空气中热处理1 ~ 5 h后，在沸水中浸泡1 ~ 2 h，再在120 ~ 150 oC空气中干燥1 ~ 2 h，得到复合氧化物目标产物。...
【技术特征摘要】
1. 一种微波烧结合成二元金属复合氧化物的方法，其特征在于，所述方法包括如下过 程： 将活性炭加入到希望发生高温固相反应的两种金属氧化物的混合物中，利用活性炭吸 收的微波辐射对反应原料进行加热；活性炭的加入量为不超过两种金属氧化物总质量的 25% ;当两种金属氧化物或者其中的一种吸收微波辐射时，活性炭的加入量降低至两种金属 氧化物总质量的10%以下；然后将金属氧化物和活性炭的混合物采用下述方法之一制成待 烧结柱体： (1) 向混合物中添加不超过总质量5%的助剂，再按其质量的1 ~ 2倍向其中加入蒸馏 水或者酒精，在球磨机内球磨1 ~ 12 h，取出后在烘箱内于80 ~ 120 °C下烘干，得到预粉 体；将预粉体压制成待烧柱体；助剂是聚乙烯醇、蔗糖、K...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志刚，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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